Способ определения активности ингибитора

Способ определения активности ингибитора

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к химии и технологии высокомолекулярных соединений , конкретно к способу определения активности ингибиторов самопроизвольной полимеризации мономеров. Изобретение позволяет повысить (на 10-20%) точность определения активности ингибиторов и упростить процесс анализа за счет того, что при определении активности ингибиторов путем контроля начала полимеризации в их присутствии при нагревании начало полимеризации контролируют по изменению дизлектрической проницаемости мономеров. Определение активности ингибиторов осуществляют в стандартной ячейке прибора для измерения диэлектрической проницаемоети. С S сл

СОЮЗ С08ЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

PECr1VS JlHH

„„80„„34 735 А1 (51) 4 С 08 Р 2/42

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ти.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

tlQ ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4139133/23-05 (22) 27.10.86 (46) 07 ° 03.89. Бюл. № 9

;71) Московский институт нефти и газа им. И.М.Губкина (72) Л.Л.Железная, P.Ñ.Ìàãàäîâ, С.В.Мещеряков, В.P.Ìêðòû÷ÿí, Т.В.Литвинова и А.Ф.Лунин (53) 678.744.322 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

¹ 931726, кл. С 08 F 2/42, 1982.

Авторское свидетельство СССР

¹ 899530, кл. С 08 F 2/42, 1982.

Авторское свидетельство СССР № 263142, кл. С 08 F 2/42, 1970. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АКТИВНОСТИ .ИНГИБИТОРА (57) Изобретение относится к химии!

Изобретение относится к определению активности ингибитора.

Целью изобретения является повышение точности и упрощение технологии определения активности ингибитора.

Способ осуществляют следующим образом.

В ячейку прибора-измерителя диэлектрической пронидаемости последовательнб загружают исследуемый мономер с ингибитором и без него и пропускают ток высокой частоты 7000 кГц.

Способ осуществляют при различных температурах в зависимости от природы монбмера и назначения ингибитора, свидетельствукицего об изменении диэлектрической проницаемости, связанной с началом полимеризации. Увеличение времени индукционного периода и технологии высокомолекулярных соединений, конкретно к способу определения активности ингибиторов самопроизвольной полимеризации мономеров.

Изобретение позволяет повысить (на

1D-207) точность определения активности ингибиторов и упростить процесс анализа за счет того, что при определении активности ингибиторов путем контроля начала полимеризации в их присутствии при нагревании начало полимеризации контролируют по изменению диэлектрической проницаемости мономеров. Определение активности ингибиторов осуществляют в стандартной ячейке прибора для измерения диэлектрической проницаемос

2 под влиянием ингибктора но сравнению с временем индукционного периода самопроизвольной полимеризации мономера характеризует активность ингибитора полимеризации.

Пример 1. В термостатировано ную при 120 С ячейку прибора-измерителя диэлектрической проницаемости (ф

GK 68, выполненную из нержавеющей (;Д стали, загружают 20 мл свежеперегнанного, очищенного от стабилизатора стирола и 0,0018 г гидрохинона (0,01 мас.й). Ввопят в ячейку электрод и осуществляют настройку прибора при частоте тока 7000 кГц так, чтобы стрелка индикатора быпа в нулевом положении. Измеряют время до момента резкого скачка стрелки индикатора, свидетельствующего об изменении дижеперегнанной акриловой кислоты н

0,0006 г (0,0037) ацетата никеля при

50 С. Индукционный период полимеризации 147 мин.

Пример 9. Измерение индукционного периода полимеризации акриловой кислоты проводят по примеру 8, но без добавления ингибитора 20 мин.

Пример 10.(сравнительный).

Измерение индукционного периода полимериэации проводят в вискозиметре

Убеллоде по примеру 4. Реагенты берут аналогично примеру 8. Индукционный период полимеризации 158 мин.

Иэ приведенных примеров видно, чтб предлагаемый способ определения активности ингибиторов полимериэации непредельных монометров позволяет значительно упростить выполнение анализа и повысить точность измерения.

Пример 11. В условиях примера 1 проводят пять измерений ингибирующей активности гидрохинона в среде свежеперегнанного стирола (0,017 икгибитора), замеряя время до момента резкого скачка стрелки индикатора по секундомеру. Результаты измерений, мин: 95,75; 94,33;

Погрешность измерения 17.

Пример 12. В условиях примера 4 проводят пять измерений активности гидрохинона (0,01X) в среде

Электрической проницаемости, связан« ой с началом полимеризации.

Индукционный период полимеризации

« од влиянием ингибирующего действия гидрохинона составляет.95 мин.

Пример 2. По примеру 1 заг««ужают стирол в отсутствие ингибитора. Индукционный период полимериэафии 8,5 мин.

Пример 3 (сравнительный). В илатометр, помещенный в термастат ри 120 С, загружают свежеперегнанный тирол в количестве 20 мл и 0,0018 г идрохинона и следят эа уровнем меика жидкости в капилляре дилатомета. Понижение уровня начинается через

14 иин.

П о и м е р 4.(сравнительный). вежеперегнанный стирол и гидро« инон по примеру 1 помещают в виско ометр Убеллоде, вискозиметр с вися-. им шарообразным уровнем„ .термостати1 ованный при 120 С. Периодически че1 рез каждые 10 мин из вискозиметра 25 помощью резиновой груши выдавливафт в капиллярное колено жидкость

Йемного выше уровня и измеряют время, которое требуется для истечения жидкости от метки до метки. Изменение ремени истечения жидкости свидетельтвует о начале полимеризации.

Индукционный период полимеризации фтирола в присутствии гидрохинона составляет 109 мин.

Пример 5. По примеру 1 в ячейку CK-метра загружают 20 мл мета сриловой кислоты при 50 С и 0,0002 г

1, 0,0001K) ацетата никеля. ИйдукционМый период 30 мин.

Пример 6. Определение индукционного периода проводят по примеру

5, но без добавления ингибитора аце гата никеля. Индукционный период

23 мин.

Пример 7 (сравнительный). По примеру 3 в дилатометр помещают мегакрнловую кислоту н ацетат никеля в

:количестве,. соответствующем примеру 5.

Определение проводят прн 50 С. Индук50

Ционный период полимеризации составпяет 34 мин.

Пример 8. Исследование осу«ществляют по примеру 1, загружая в ячейку прибора-измерителя 20 мл све95, 16; 96,0; 94,50 (,р,„ = 95,25 мин). свежеперегнанного стирола, замеряя время до момента измерения времени истечения жидкости через капилляр вискозиметра и проводя замеры каждые

10 мин. Результаты измерений, мин:

99; 109> 119> 119> 109 (,р„.= 111мин).

Погрешность измерений 10,8Х. с

Формула изобретения

Способ определения активности ингибитора фиксацией индукционного периода в процессе самопроизвольной полимериэации непредельных соединений в присутствии ингибитора при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и упрощения технологии, индукционный период определяют по скачкообразному изменению диэлектрической проницаемости реакционной среды.