Способ очистки хлорированных растворителей

Способ очистки хлорированных растворителей

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение касается производства галоидуглеводородов, в частности очистки хлорированных растворителей - 1,2-дихлорэтана, метиленхлорида или хлороформа, широко используемых в химических синтезах. Для сокращения продолжительности процесса силикагелевой адсорбции проводят дополнительную обработку растворителя эквимолярным количеством триэтиланина для .удаления кислых примесей. При этом лучше проводить обработку растворителя силикагелем до и после очистки триэтиламином.Эти условия позволяют сократить время очистки в 72 раза. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПИГИ ЛИК (19) (11) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АBTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4249619/23-04 (22) 25.05.87 (46) 23.03.89. Бюл. 1(- 11 (71) Кабардино-Балкарский государственный университет (72) С.Ф. Бобров и Х.Д. Бакуева (53) 54 7,41 2 (088. 8) (56) Авторское свидетельство СССР

Ф 473707, кл. С 07 С 17/38, 1975. (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ XJIOPHPOBAHHblX

РАСТВОРИТЕЛЕЙ (57) Изобретение касается производства галоидуглеводородов, в частности очистки хлорированных раство1.

Изобретение относится к способам очистки хлорированных растворителей1, 2-дихлорэтана (ДХЭ), метиленхлорида (ХИ) и хлороформа (ХФ), широко используемых в технике.

1(елью изобретения является сокращение времени и повышение качества очистки.

Большое значение имеет чистота растворителей, используемых при получении полимеров методом поликонденсации.

В качестве критерия чистоты выбрана удельная электропроводность растворителя, позволяющая наиболее адекватно оценить пригодность растворителя для проведения процессов поли конде нс ации .

Пример ы 1 — 10 ° В очищаемый объем технического ДХЭ с начальной

7 электропроводностью р = 2 10 Ом ° см прикапывают титрант-ТЭА. В точке титра, соответствующей эквимолярному соотношению ТЭА и кислых примесей (51) 4 С 07 С 17/39 19/045 19/02 19/04 рителей — 1, 2-дихлорэтана, метиленхлорида или хлороформа, широко используемых в химических синтезах.

Для сокращения продолжительности процесса силикагелевой адсорбции проводят дополнительную обработку растворителя эквимолярным количеством триэтиламина для удаления кислых примесей. При этом лучше проводить обработку растворителя силикагелем до и после очистки триэтиламином.Эти условия позволяют сократить время очистки в 72 раза. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.

Ж в растворителе, прикапыванйе ТЭА прекращают и вводят активированный силикагель марки КСК в количестве

250 r на 1 л растворителя и выдержи" вают при перемешивании в течение 40 мин.

При этом электропроводность понижается

-7 от начальной, равной 2 10 Ом ° см до Величины 2 10 Ом см, ЯВЛЯющийся критериально достаточной для нормального протекания поликонденсации.

Примеры 2-10. Процесс ведут аналогично.

Условия и результаты приведены в табл. 1 .

Пример ы 11-19. Способ осуществляют, как описано в примере 1, за исключением того, что перед титрованием растворитель подвергают дополнительной (первичной) обработке силикагелем, причем продолжительность выдержки силикагеля в растворителе до титрования 3-4 мин, после него 12 мин.

3 146 704 5 4

Условия и результаты опытов при- ния сопоставимых результатов в соотведены в табл.2. ветствии с изобретением требуется время по крайней мере, в 72 .раза

Пример 20 {сравнительный). меньшее. При проведении процесса пуПроцесс проводят по примеру 1, но тем двукратной обработки силикаге5 количество ТЗА составляет 0,8 от эк- лем и обработки ТЭА повышается также н к кислым и качество очистки.

Формула изобретения

Та бли ца 1

I 1

Электропроводность, Ом см, при количестве активированного КСК на 1 л растворителя

Растворитель

Пример

150 r 250 г 300 r

2 10

2 ° 10

1,1 ° 10

3 ° 10

4 ° 10

1,5 ° 10

5 10

8 ° 10

2,5 10

2-4

5-7

8-10

ДХЭ ХФ

Та блица 2

Злектропроводность, Ом см, при количест-1 ве активированного КСК на 1 л растворителя

150 r 250 г 300 г

Пример

Растворитель

3 10

5 10

10 10

1,15 10

6 10

2 10

3,4 10

8 10

11-13

14-16

17-19

ДХЭ

ХИ

ХФ

Составитель Н. Гозалова

Редактор Н. Гунько Техред м. Ходанич Корректор И. Самборская

Ф

Заказ 1113/19 Тираж 352 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.ужгород, ул. Гагарина, 101 вимолярного по отноше ию примесям.

Злектропроводность ДХЭ после

:;очистки 2 10 Ом ° см, Пример 21 (сравнительный), Процесс проводят по примеру 1, но количество ТЭА 1,2 от эквимолярного.

-8 - -1

После очистки p = 10 Ом ° см, Пример 22. Процесс ведут в соответствии с известным способом— путем выдерживания с силикагелем КСК (150 г на 1 л растворителя) в течение 48 ч. Злектропроводность после ! -! ° очистки Ом см е

ДХЗ 5,5"10

ХИ 9 10

ХФ 5 ° 10

Сравнение результатов, получаемых . no предлагаемому и известному способам, показывает, что для достиже1. Способ очистки хлорированных растворителей — 1, 2-дихлор этана метиленхлорида или хлороформа путем обработки силикагелем в качестве адсорбента, отличающийся тем, что, с целью сокращения продолжительности очистки, очищаемый растворитель дополнительно обрабатывают триэтил2 амином в эквимолярном по отношению к содержащимся в растворителе кислым примесям количестве.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения качества очистки обработку си. ликагелем проводят дважды — до и после обработки триэтиламином. !