Способ получения 1,1-бис-ацетилциклогексилперекиси

Способ получения 1,1-бис-ацетилциклогексилперекиси

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12о, 26o:

Ж 146739 сссв

ОПИСАНИГ ИЗОБаетКнмя

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подпасная группа Л 1 50

Ю. А. Ольдекоп и К Л. Мойсейчук

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,)-БИСАЦЕТИЛЦИКЛОГЕКСИЛПЕРЕКИСИ е

Заявлено 6 шоля 1961 г, за Лв 737261(23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликован; в «Бюллетене изобретений» Лв 9 за 1962 г.

Известный способ получения 1,1-бисацетилциклогексилперекиси окислением циклогексанона перекисью водорода до 1-оксп-1 -гидропсроксициклогексилперекиси с последующим ацилированием уксусным ангидридом в присутствии ацетата натрия связан с необходимостью специального выделения и очистки 1-окси-1 -гидропероксициклогексилперекиси из сложной смеси продуктов окисления циклогексанона. Работа с перекисными соединениями осложняется их взрывоопасностью.

Предлагаемый способ позволяет исключить стадию выделения и очистки промежуточного продукта и тем значительно упростить процесс.

Он заключается в ацилировании по известному способу реакционной массы от окисления циклогексанона.

П р и и ер. К смеси 19,6 г циклогексанона (0,2 М) и 2 льz 2 !ХНС1, охлажденной до 5, при энергичном перемешива1гии прибавляют 24,3 г

28 1 -ной Н20 (0,2М) . Наблюдакп подъем температуры;1о 40 . Через полчаса смесь закристаллизовывается. Спустя еще полчаса к pea! ционной смеси прибавляют 75 ял бензола и для полного растворения

СОдЕржИМОЕ КОЛбЫ НаГрЕВаЮт дО 45 . ВЕНЗОЛЬНЫй СЛОЙ Отзепя1От, К нему прибавля!от 4,1 г (0,05 Ч) безводного уксуснокислого натрия и после охлаждения полученной смеси до 5 — 10 . при энергичном перемешивании приливают сразу 25,5 г уксуcflo!.о ангидрида (0,25л1). После этого охлаждение прекращают и в течение 3 — 3,5 часов температуру реакции поддерживают 30 при перемешивании. Смесь выгружают в воду, размешивают в течение получаса, после чего операцию повторяют с новой порцией воды. Бснзол отгоняют в вакууме при температуре бани 40 — 45 до остатка 25 — 30 ил. V, остатку приливают 10 зь1 спирта, выделяются кристаллы, Вес их 12, 8 г. Т. пл. 69,5 — 715 . Выход 55,2 м, считая на циклогексапон. После перекрнсталлизации (спирт-бснзол) т. пл. 72 — 72,5 . № 146739

Предмет изобретения

Способ получения 1,1-бисацетилциклогексилперекиси окисл ен ием циклогексанона перекисью водорода с последующим ацилированием уксусным ангидридом в присутствии ацетата натрия, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения процесса, ацилированию подвергают реакционную массу от окисления циклогексанона перекисью водороlа.

Составитель описания Н. К, Кульбовскаи

Редактор О. Д. Ус Техред А. А. Камышникова Корректор В. П. Фомина

Поди. к пея. 10 IV-62 г. формат бум. 70Х1081/, Объем 0,18 изд. л.

Зак. 3961 Тираж 550 Цена 4 коп.

ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6, Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14.