Способ выделения тетрабутоксититана из реакционной массы, получаемой электрохимическим растворением титана

Способ выделения тетрабутоксититана из реакционной массы, получаемой электрохимическим растворением титана

Реферат

 

Изобретение касается титанорганических веществ, в частности выделения тетрабутоксититана из реакционной смеси, получаемой в процессе электромеханического растворения титана, что может быть использовано в производстве высокочистых окислов и гомогенных композиций на их основе для оптики, электроники и источников энергии. Выделение ведут отгонкой бутанола до концентрации тетрабутоксититана, определяемой по формуле C = (0,8C_o+23) 0,5 где C_o концентрация тетрабутоксититана соответственно в полученном (после отгонки) бутаноле и исходном растворах, мас. После расслоения исходной реакционной смеси, верхний слой возвращают на электролиз, а из нижнего выделяют целевой продукт. Эти условия упрощают процесс за счет сокращения с 5-10 до 2,4-2,5% потерь целевого продукта и потерь хлористого лития при регенерации с 4 до 0,4-0,5% а также возможности проведения электросинтеза и выделения целевого продукта в непрерывном режиме. 2 табл.

Изобретение относится к улучшенному способу выделения тетрабутоксититана, полученного электрохимическим растворением титана, и может найти применение в процессе получения тетрабутоксититана, используемого в производстве высокочистых окислов и гомогенных композиций на их основе для оптики, электроники, источников энергии. Целью изобретения является упрощение способа выделения тетрабутоксититана. П р и м е р 1. Из 500 г электролита, полученного при анодном растворении порошкового титана в перегнанном бутиловом спирте в присутствии осушенного хлорида лития и содержащего 25 мас. тетрабутоксититана, отгоняют 209 г бутанола при 30-60^оС (5-10 мм). Содержание тетрабутоксититана в оставшемся растворе 43% По- лное расслаивание смеси с образованием двух жидких слоев происходит за 0,5-1 ч. Верхний слой массой 227 г разбавляют бутанолом (273 г) и возвращают в электролизер. Из нижнего слоя (64 г) отгоняют 2 г бутанола при 30-60^оС (1 мм рт.ст.) и 60 г целевого продукта при 155-160^оС (1 мм рт. ст.). Результаты одного цикла выделения даны в табл.1. Выход тетрабутоксититана на стадии выделения 97,5% Изменение параметров процесса выделения тетрабутоксититана в зависимости от количества отгоняемого бутанола (концентрации целевого продукта в реакционной смеси после отгонки бутанола) иллюстрируется табл.2. Из данных, приведенных в табл.2 следует, что при количестве бутанола, меньшем расчетного, резко возрастает время, необходимое для полного расслаивания, и ухудшается распределение целевого продукта между слоями за счет увеличения объема верхнего слоя. Если же отогнать бутанол в количестве, большем расчетного, то происходит выпадение осадка хлорида лития, что ведет к увеличению его потерь в кубовом остатке при последующей отгонке целевого продукта из нижнего слоя. Таким образом, по сравнению с известным предложенный способ позволяет значительно сократить число операций по выделению целевого продукта, исключить необходимость выделения, отмывки и осушки хлорида лития в твердом состоянии и исключить необходимость использования растворителя октана, требующего предварительной осушки, обеспечивает возможность проведения процесса электрохимического синтеза и выделения тетрабутоксититана в непрерывном режиме. Предлагаемый способ позволяет значительно сократить потери целевого продукта с 5-10% по известному способу до 2,3-2,5% и потери хлористого лития при регенерации с 4% до 0,4-0,5%

Формула изобретения

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ТЕТРАБУТОКСИТИТАНА ИЗ РЕАКЦИОННОЙ МАССЫ, ПОЛУЧАЕМОЙ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИМ РАСТВОРЕНИЕМ ТИТАНА, с использованием отгонки бутанола и ректификации целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, после электролиза отгоняют бутанол до концентрации тетрабутоксититана, определяемой по формуле C (0,8C_о + 23) 0,5, где C_o концентрация тетрабутоксититана соответственно в полученном после отгонки бутаноле и исходном растворе, мас. и после расслоения реакционной смеси верхний слой возвращают в электролизер, а из нижнего слоя выделяют целевой продукт.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2