Способ получения тетралина
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Изобретение касается производства углеводородов, в частности получения тетралина, используемого в синтезе в качестве растворителя. Цель - упрощение процесса. Последний ведут гидрированием нафталина в присутствии катализатора - ацетилацетоната никеля - литийалюминийгидрида, в среде бензола и тетрагидрофурана при молярном соотношении катализатора и растворителя, равном 1:(3-6):
союз советсних социалистичесних
РЕСПУБЛИК.,SU„1468895 А 1 (др 4 С 07 С 5/11, 13/48
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н А ВТОРСКОМЪ(СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Малярное соотношение Ni:Al:C Н :
3 С4НзО = 1 3:390:430.
Получают гомогенный черно-коричневый раствор, создают давление
200 КПа и температуру 30 С и включают встряхиватель.
Анализ продуктов гидрирования производят на хроматографе "Хром 5" с пламенно-ионизирующим детектором, насыпная колонка с неподвижной фазой
"карбовакс 20000".
Через 240 мин состав катализата следующий, Х: тетралин 86; нафта,лин 14.
Пример ы 2-17. Способ осуществляют аналогично примеру 1.
ГОсудАРственниЙ нОмитет
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЬПИЯМ пРи Гинт сссР (21) 4194494/31-04 (22) 26.12.86 (46) 30.03 ° 89. Бюл. У 12 (71) Институт нефте- и углехимического синтеза при Иркутском государственном университете им.А.А.Жданова и Институт высоких температур
АН СССР (72) В.П.Матюшин, И.В.Калечиц, В.В.Ченец и Ф.К.Шмидт, (53) 668;746.2 (088.8)
;(56) Nurugesan K, Sarkar S. Catalyst
Systems Derived from Transition Metal
Асейу1асейопайез for the Hidrogenation of Aromatics. « Ind..J. of, СЬев. 1976, 14 А, р.107-111.
Изобретение относится к способу получения тетралина, который исполь- зуется в качестве растворителя.
Цель изобретения - упрощение тех нблогии процесса путем изменения условий гидрирования, позволяющих сни" зить давление водорода.
Пример 1. В реакционный сосуд, предварительно продутый водородом, загружают 0,0256 r (10 моль) бис-ацетилацетоната никеля, 0,4 г (3,12 10 моль) нафталина, приливают
3,5 мл (3,94. 1О моль) бензола и
3,5 мл (4,31 10 моль) тетрагидрофурана. Затем в токе водорода присыпают сухой литийалюминийгидрид в
-о количестве 0,0114 r (3 10 моль), (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАЛИНА (57) Изобретение касается производства углеводородов, в частности получения тетралина, используемого в синтезе в качестве растворителя. Цельупрощение процесса. Последний ведут гидрированием нафталина в присутствии катализатора — ацетилацетоната никеля - литийалюминийгидрида, в среде бензола и тетрагидрофурана при малярном соотношении катализатора и растворителя, равном 1:(3-6): (390-800):(430-740), 30-150 С и давлении водорода 200-1300 КПа. За счет использования указанной каталитической системы достигается возможность снижения давления в 7-50 раз при сохранении высоких выходов тетралина (80-100X). 1 табл.
1468895
° 4 ння наФталина при значительно более низких давлениях (в7-50 раз) по сравнению с прототипом при сохранении высоких выходов тетралина (80-1003)3
Результаты способа по примерам
1-17 приведены в таблице.
Как следует из данных таблицы, в чистом тетрагидрофуране гидрирования нафтапина в мягких условиях не происходит, .т.е. бензол в предлагаемой катапитической системе играет роль стабилизирующего лиганда активных в 10 гидрировании частиц,, которые активируют водород и субстрат в мягких условиях.
Использование каталитической системы ацетилацетонат никеля - литий- !5 алюминийгидрид-бензол-тетрагидрофуран приводит к появлению качественно новой структуры катализатора, обеспечивающей высокую активность и селективность в мягких условиях. 20
Как видно из приведенных примеров, использование каталитической системы
- ацетилацетонат никеля-литийалюминийгидрид-бензол-тетрагидрофуран позволяет проводить процесс гидрирова- 25
Формула изобретения
Способ получения тетрапина гидрированием нафталина при повышенной температуре и давлении водорода в присутствии катализатора - ацетилацетонат никеля-литийалюминийгидрнд в растворителе - тетрагидрофуране, отличающийся тем, что, с целью упрощЕния технологии .процесса, в качестве растворителя используют тетрагидрофуран, дополнительно содержащий бензол, и процесс ведут нри молярном соотношении ацетилацетонат никеля : литийалюминийгидрид : бензол : тетрагидрофуран, равном 1 (3-6)! (390-800) : (430-740), тем0 пературе 30-150 С и давлении водорода 20О-1300 КПа. !
Соотв» квтаггнэвтв, 3.
33родоявг3» теггыгость ре вггцгггг
ИМЯ.гегоге туре, Дввггевгге, Юв
Иовврвое еоотвоае»яе
33г-гвг . г. СЕН СЕЫеО
° (0,4
350 . 5 30
3Оа! s 6 г О 3 500.
Составитель Т.Раевская
Редактор Н.Киштулинец
Техред М.Дидык Корректор С.Шекмар
Заказ 1227/24 Тираж 352 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Рауаская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101
2
5
7
9
33
12
33
14 !
16 37 33o про»! г.Эг
1 33г
1гЭг
133,г
1.г 3:
3г6г
337г
3 г 0,5
1 г Э г ! 3 3 г
3 г 3 г ! г 3 3
3 г 3 г
1гЭг !.г Эг
3333 !
333
390 3 430
Э90 3 430
390 3 430
390 г 430
800 3 740
670 г 740
700 г 100 г 300 г 770
390 г 430
390 г 430
390 г 430
390 3 430
390 3 430
390 г 430
390 г 430
390 г 430
О г 430
1!00 ! 100
3 100
200
3О
1ОО
10,0
15 .
30.
240
34
58
14
34
3893
9,5
9&,0
94 5
6 5
О
9
13 ° 1
О
О
300. 86
42
86
86
8397
90,5
5,5
93 5
99,3
91
86 9
99,6
10О