Патент ссср 146939
Иллюстрации
Реферат
Класс С 08т; 39с, 25oi
М 146939
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подписная группа № 1бО
Н. М. Чирков, Э. А. Фушман, В. И. Цветкова и Л. Н. Распопов
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО
ПОЛИЭТИЛЕНА
Заявлено 11 июля 1961 г. за № 737881/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товарных знаков» № 3 за 1965 г.
Известны способы получения высококристаллического полиэтилена в присутствии каталитической системы, состоящей из бис-циклопентадненилтитандихлорида и диалкилалюминийхлорида. При этом способ". активность системы резко снижается и в течение короткого периода катализатор почти дезактивируется.
Предлагасмый способ отличается тем, что процесс проводят в среде полярных галоидсодержащих алифатических растворителей. Это позволяет обеспечить высокую стационарную скорость полимеризации при малом расходе катализаторов.
При осуществлении способа этилен полимеризуют при температуре от 0 до 80 С, давлении этилена 0,2 — 5 ат, длительности процесса
1 — 5 час, концентрации бис-циклопентадиенил титандихлорида в пределах 10 — в — 10 — з мо4ь)я и диэтилалюминийхлорида 10 — 10 - моль/л, причем скорость полимеризации не зависит от концентрации катализатора. Расход бис-циклопентадиенилтитандихлорида составляет 0,02—
0,002 вес. металлоорганического соединения (0,025 — 0,07 вес.% от полученного полимера, или 0,1 — 0,03 вес.0>
После окончания процесса катализаторы удаляют из полимера промывкой углеводородным растворителем, применяя фильтрацию или декантацию с последующим центрифугированием. При малых расходах катализаторов не требуется специальной промывки; растворитель отфильтровывают с последующим нентрифугированием.
Изменяя температуру, давление и концентрацию компонентов катализатора, можно регулировать молекулярный вес в пределах от 10000 до 1 000000.
Пример 1. В реакционный аппарат, снабженный мешалкой и устройством для термостатирования при температуре 26 С в вакууме
K 146939 вводят 480 мл 1,2- дпхлорэтана (чистого), предварительно перегнанного над фосфорным ангидридом (или активной окисью алюминия), 0,015 г бис-циклопентадиенилтитандихлорида и 0,075 г диэтилалюмннийхлорида в виде 5 — 10%-ного раствора в тщательно очищенном н. гептане.
Этилен полимеризуют при перемешивании и давлении этилена
630 мм рт. ст„которое в ходе процесса поддерживают постоянным (суммарное давление в реакторе 720 мм рт. ст.). В течение 3 час реакции выход полимера составляет 100 г. Расход бис-циклопентадиенилтитандихлорида 0,015%, диэтилалюминийхлорида 0,075% (суммарный расход катализатора 0,09% от веса полимера).
Свойства полимера следующие: характеристическая вязкость при
130 С в тетралине 2,9 на 100 мл; кристалличность, определенная методом ИКС вЂ” 80%; предел текучести 290 кг/см-, разрывная прочность
390 кг/смз; разрывное удлинение 660%.
Пример 2. При температуре 15 С, давлении этилена 680 мм рт. ст. и прочих условиях, аналогичным описанным в примере 1, получают 50 г полимера (суммарный расход катализатора 0,180/p). Характеристическая вязкость полимера 5 на 100 мл/г; предел текучести
280 кг/сма; разрывная прочность 470 кг/см2; разрывное удлинение
500%.
Предмет изобретения
Способ получения высококристаллического полиэтилена в присутствии каталитической системы, состоящей из бис-циклопентадиенилтитандихлорида и диалкилалюминийхлорида, отличающийся тем, что, с целью обеспечения постоянной скорости полимеризации при малом расходе катализаторов, процесс проводят в среде полярных галоидсодержащих алифатических растворителей.
Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. К. Ткаченко Корректор М. П. Ромашова
Поди. к печ. 18.1.65 г. Формат бум. 70X108>/,p Объем 0,18 изд. л.
Заказ 3495 6 Тираж 675 Цена 5 коп, ЦНИИ11И Гссударственного комнтега по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, д. 2