Способ определения висмута и сурьмы
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения висмута и сурьмы, и может быть использовано в аналитическом контроле при добыче и обогащении руд с целью упрощения способа при сохранении высокой точности и селективности. Для этого к анализируемой пробе прибавляют 1 мл 20%-ного раствора аскорбиновой кислоты и раствора тетраметилентиомочевины /ТМТМ/, иодида калия и серной кислоты. Оптимальными интервалами молярных концентраций этих компонентов в растворе являются интервалы 0,005-0,007 0,006-0,010 и 0,8-2,0 М соответственно. Образующийся комплекс висмута экстрагируют хлороформом и определяют его содержание фотометрическим методом. В водный раствор добавляют растворы ТМТМ и KL до концентраций 0,009-0,012 и 0,17-0,25 М соответственно и проводят экстракцию комплекса сурьмы фотометрическим методом. Способ позволяет провести определение висмута и сурьмы в пробе за 11 операций, тогда как по способу прототипу требуется 16 операций. 2 з.п.ф-лы, 5 табл.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕС(!УБЛИН
А1 (!92 (И2 (522 4 С 01 1 31/22
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4017736/31-26 (22) 04.02.86 (46) 07.04.89, Бюл.N - 13 (71) Физико-химический институт им, А,В.Богатского (72) И.С,Г!ресняк, В,А,Назаренко, B.Ï.AHòoHîâè÷ и Е.И.Шелихина (53) 543.062(088.8) (56) Немодрук A.А. Аналитическая химия сурьмы. — M.: Наука, 1978, с.41-42.
Котик Ф.И,, Ибрагимов С.Г, Контроль металлов и сплавов в машиностроении. — M.: Машиностроение, 1983, с.51, 181. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА И
СУР bMbI (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения висмута и сурьмы, и может быть использовано в аналитическом контроле при добыче и обогащении руд с целью упрощения способа при
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения висмута и сурьмы, и может быть использовано в аналитическом контроле при добыче и обогащении руд, производстве металлов и сплавов, Цель изобретения — упрощение способа при сохранении высокой точности и селективности.
Пример. К 20 мл модельного раствора с содержанием висмута (1?Х) сохранении высокой точности и селективности. Для этого к анализируемой пробе прибавлякт 1 мл 20Х-ного раствора аскорбиновой кислоты и раствора тетраметилечтиомочевины (ТИТИ), иодида калия и серной кислоты. Оптимальными интервалами молярных концентраций этих компонентов в растворе являются интервалы 0,005 — 0,007;
0,006 — 0,010 и 0,8 — 2,0 М соответственно. Образующийся комплекс висмута экстрагируют хлороформом и определяют его содержание фотометрическим методом. В водный раствор добавляют растворы TMTM u Ki до концентраций 0,009-0,012 и 0,17-0,25 М соответственно и проводят экстракцию комплекса cgpbYbi фотометрическич методом. Способ позволяет провести определение висмута и сурьмы в пробе за 11 операций, тогда как по способупрототипу требуется 16 операций °
2 з.п.ф-лы, 5 табл, и сурьмы (III) 21 и 61 мкг соответственно, прибавляют 1 мл 20Х-ного раствора аскорбиновой кислоты и растворы тетраметилентиомочевины (ТИТИ), иодида калия и серной кислоты до молярных концентраций в объеме 20 мл
0,0057, 0,0065 и 1,1 М соответственно. Экстрагируют комплекс висмута
l0 мп хлороформа в течение 1 мин.
Фотометрируют экстракт при 485 нм, 1 = 3 см относительно хлороформа.
Определяют содержание висмута по
1471121
Таблица 3
0,1
0,8
1,!
2,0
5 0
42,0
2,4
2,8
3,8
19,0
0,0020
0,0050
0,0057
0,0070
0,0200
29,0
2>0
0,5
3,0
14,0
Таблица 4
34,0
1,3
0,4
0,2
27,0
О, 0.02
0,009
0,010
0,012
0,040
19,0
0,9
1,9
0,9
76,0
0,0010
0,0060
0,0075
0,0100
0,100
55 калибровочному графику. Содержание висмута в пробе найдено 20 мкг, Промывают водную фазу в течение
10 с 10 мл хлороформа. Добавляют растворы ТМТМ и Кl до величин моляр5 ных концентраций в 25 мл раствора
0,010 и 0,20 M соответственно, Раствор выдерживают в течение 3 мин и экстрагируют комплекс сурьмы 10 мл хлороформа в течение 1 мин. Экстракт фотометрируют при 440 нм, 1 = 3 см относительно хлороформа, Определяют содержание сурьмы по градуировочному графику. Содержание сурьмы в пробе найдено 59 мкг.
В табл.l представлены экспериментальные результаты зависимости относительной погрешности определения висмута от концентрации ТИТМ .при образовании комплекса висмута. Молярные концентрации иодида калия и серной кислоты в растворе равны 0>008 и
1,1 М соответст венно.
Т аблиц а 1
Конценrpация Относительная погрешТМТМ, M ность определения висмута> .%
В табл ° 2 представлены экспериментальные результаты зависимости относительной погрешности определения
40 висмута от концентрации иодида калия при образовании комплекса висмута.
Молярные концентрации ТМТМ и серной кислоты в растворе равны 0,0057 и 1,5 M. соответственно, 45
Та блиц а 2
Концентрация Относительная погрешКl, M ность определения
an cary r a >. .
В табл. 3 представлены экспериментальные результаты зависимости относительной погрешности определения висмута от концентрапии серной кислоты при образовании комплекса висмута. !
Молярные концентрации ТМТМ и Кl в растворе равны соответственно 0,0057 и 0>0065 M
Концентрация Относительная по грешсерной кисло- ность определения висты, М мута, Как следует из представленных экспериментальных результатов, оптимальными интервалами молярных концентраций TNTM, Кl и серной кислоты при экстракции висмута являются интервалы 0,005-0>007> 0,006-0,010 и
0,8-2,0 М соответственно, При этих значениях концентраций компонентов относительная .погрешность определения висмута минимальна .
В табл.4 представлены эксперимен-. тальные результаты зависимости относителвной погрешности определения сурьмы от концентрации TMTM при образовании комплекса сурьмы. Молярные конпентрации иодида калия и серной кислоты равны 0,2 и 1,5 М соответственно, Концентрация Относительная погрешTMTMi> М ность определения сурьмы, В табл.5 представлены экспериментальные результаты зависимости относительной погрешности определения сурьмы от концентрации Кl при образовании комплекса сурьмы, Молярные концентрации TMTM и -серной кислоты в растворе равны 0,01 и 1,5 М соответственно.
5 1471121 6
Т а б л и ц а 5 мы из органической фазы, окисления сурьмы (III) до сурьмы (V).
Относительная погрешность определения сурьмы, 7
Концентрация
Kl М
Формула изобретения
55,0
111
2,1
1,3
16,0
0,03
0,17
0,20
0,25
1,6
15
Как следует из представленных экспериментальных результатов, оптиMBJIbHblMH интервалами молярных концентраций ТМТМ и Kl при экстракции сурьмы являются интервалы 0,0090,012 и 0,17-0,25 М соответственно.
Составитель М,Бондаренко
Техред А.Кравчук Корректор В.Романенко
Редактор Е. Папп
Заказ 1603/47
Тираж 788 Подписное L
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина,101
По предлагаемому способу имеется возможность провести точное и селективное определение висмута и сурьмы з 25 за 11 операций вместо 16 по известному. При этом устранена необходи-, мость переведения соединений висмута и сурьмы в органическую фазу путем совместной экстракции, последующей З0 трехкратной реэкстракции висмута из органической фазы, реэкстракции сурь), Способ определения висмута и сурьмы путем последовательного проведения операций получения окрашенных комплексов этих элементов с реагентами, экстракции их органическим соединением и фотометрической регистрации, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа при сохранении высокой точности и селективности, в качестве реагентов исполь. зуют тетраметилентиомочевину и иодидионы в сернокислой среде, а экстракцию проводят хлороформом, 2. Способ по и,1, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью определения висмута, тетраметилентиомочевину, иодид калия и серную кислоту вводят до концентрации 0,005-0,007 М, 0,006-0,0)0 М и 0,8-2,0 М соответственно.
3. Способ по п.1, о т л и ч а ю— ш и и с я тем, что, с целью определения сурьмы, молярные концентрации тетраметилентиомочевины и иодида калия доводят до 0,009-0,012 М и
0,17-0,25 М соответственно,