Способ получения 2,4,6-тринитро-м-фенилендиамина из тетранитроанилина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№ 147119

Класс 78с, 14

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подпасная гру)та ¹ 262

Е. Ю. Орлова. В. Ф. Жилин, В. Л. Збарский, Ю. Я. Максимов и Г. М. Шутов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4-6-ТРИ НИТРО-М-ФЕН ИЛЕНДИАМИНА

И3 ТЕТРАНИТРОАНИЛИНА

Заявлено 7 июля 1961 г. за ¹ 737749/40 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в < Бюллетене изобретений» № 9 за 1962 г.

Известные способы получения 2,4-6-тринитро-н-фенилендиамина из тетранитроа нилина посредством аминирования обеспечивают малый выход готового продукта и приводят к загрязнению его примесями побочных веществ.

В предложенном способе процесс аминирования ведется в насыщенном растворе аммиака в безводном метаноле при температуре, не превышающей 30, и модуле — спирт: тетранитроанилин в пределах 7,5—

,О л/кг. При этом через реакционную массу одновременно пропускают слабую струю аммиака и производят перемешивание.

2,4-6-тринитро-м-фенилендиамин может быть применен в качестве термостойкого взрывчатого вещества при взрывных работах в условиях повышенных температур.

Предложенный способ заключается в следующем.

В насыщенный раствор аммиака в сухом метаноле при перемешивании добавляют рассчитанное количество тетранитроанилина так, чтобы температура не поднималась выше 30 (реакционный сосуд необходимо охлаждать).

Количество тетранитроанилина рассчитывается таким образом, спирт чтобы обеспечить модуль 7,5 — 10 л/кг. В ходе тетранитроанилин реакции через реакционную массу пропускают слабую струю аммиака для поддержания максимально высокой его концентрации (последнее условие, так же как и применение безводного метанола, продиктовано тем, что в противном случае заметно возрастает скорость побочных процессов — гидролиза и метанолиза, приводящих к загрязнению продукта аммиачной солью л-аминоникриновой кислоты и тринитро-.ч-аминоанизолом) .

¹ 147119

Время реакции — 1 час. Полученную суспензию фильтруют, осадок тщательно промывают водой и сушат. Получают светло-желтый порошкообразный продукт с температурой плавления около 280-, который в случае необходимости можно перекристаллизовать из уксусного анги;.— рида. Однако, как показали исследования, некристаллизованный проgPKT IIO CTOHKOCTH IIO ITH HC QCTAiПаЕт ПЕРЕКРИСта;1 lH30BBHHOiXII, суется значительно лучше (при давлении 3000 кг/см - достигается плотность 1,6 г/слз).

По своим взрывчатым характеристикам 2,4-6-тринитро-л-фенилендиамин аналогичен тротилу, но отличается еще меньшей чувствительностью к трению и удару (0% взрывов по стандартной пробе).

Отличительной особенностью 2,4-6-три нитро-л-фен нленди амина я «ляется его высокая темпсратура плавления и хорошая стойкость, в силу чего он может быть применен при взрывных работа.; в условиях высоких температур, особенно в нефтеразведке.

Предмет изобретения

Редактор А. И. Дышельман Техред А. А. Кудрявицкая Корректор П. А. Евдокимов

Подп, к печ. 15/IV — 62 г

Зак. 1121/2!

Формат бум. 70X108I/i<

Тираж 450

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/б.

Объем 0,18 изд, л.

Цена 4 коп.

Типография, пр. Сапунова, 2.

1. Способ получения 2,4-6-тринитро-м-фенилендиамина из тетранитроанилина посредством аминирования, от;I ич ающH йс я тем, что, с целью повышения выхода готового продукта без загрязнения примесями побочных веществ, процесс аминирования ведут в насыщенном растворе аммиака в безводном метаноле при температуре не выше 30= и модуле — спирт: тетранитроанилин в пределах 7,5 — 10 г/кг с одновременным пропусканием слабой струи аммиака через реакционную ма:су и перемешивании.

2, Применение 2,4-6-тринитро-л-фенилендиамина в качестве термостойкого взрывчатого вещества для взрывных работ при повышенной земпературе.