Способ очистки гексаметилендиамина

Способ очистки гексаметилендиамина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№ 147189

Класс 12q, 1о, СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Х АВТОРСХОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа М 52

Е. Н. Зильберман, А. А. Калугин и Е. М. Переплетчикова

СПОСОБ ОЧИСТКИ ГЕКСАМЕТИДЕНДИАМИНА

Заявлено 21 августа 1961 г. за № 742294/23-5 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 10 за 1962 г.

Известны способы очистки гексаметилендиамина в присутствии воды химических добавок.

Предлагаемый способ очистки гексаметилендиамина по сравнению с известными обеспечивает получение продукта высокой чистоты и стабильности Это достигают тем, что в качестве добавок используют соли координационно-ненасыщенных металлов. Такие соли способны к образованию комплексов с 1,2-диаминами и шиффовыми основаниями, присутствующими в гексаметилендиамине. В качестве солей координационноненасыщенных металлов используют хлориды железа, алюминия, хрома и никеля или смеси двух солей.

Предлагаемый способ может быть осуществлен следующим образом.

К 100 г промышленного гексаметилендиамина — ректификата, содержащего 0,27 /о циклогександиамина-1,2 и 0,027 /0 N-алкилальдиминного азота и имеющего температуру застывания 40,2, прибавляют

10 мл воды, 1,3 и 0,13 г хлористого никеля. При остаточном давлении 40 мл рт. ст. и температуре 47 — 50 отгоняют воду. Основную фракцию гексаметилендиамина отбирают при температуре 110—

112 . Получают 84 г гексаметилендиамина с температурой застывания

40,6, Очищенный продукт содержит 0,04 /o циклогександиамина-1,2 и

0,004 /0 N-алкилальдиминного азота. Адитиновокислый гексаметилендиамин, полученный из очишенного таким образом гексаметилендиамина, характеризуется стабильной окраской.

Ниже приводится таблица сравнительных данных очистки гексаметилендиамина с применением различных солей координационно-ненасыщенных металлов. № 147189

cd х о

vО

cd cd

cd а „

C(1 о

Ф аа х х о х - х

Цветность адипиновокислого гексаметилеидиамина в мм шкалы из метилоранжа

Содержание примесей в очищенном продукте

Оь

Название и количество добавки в г на

100 z гексаметилендиамина! х1-алкилальдиминный азот циклогександиамин-1,2 цветность через две недели начальная цветность й( о х ,О со

%С!в 0,2

Вода 10

90 40,4

0,27

0,002

1,6

FeC1; 0,45

Вода 9

84 40,4

0,08

0,01

1,2

2,4

FeCl> 1,3

NiC1 0,13

Вода 13

84 40,6

0,004

0,04

1,8

Л1С1з 0,93

Вода 5

83 40,7

0,12

0,007

1,2

7,3

A1C1ä. 0,6

РеС!, 0,7

Вода 7

84 40,6

0,0035

0,08

2,1

0,6

СгС!, Всда

87 40,5

О,!3

1,0

0,003

Из таблицы видно, что хорошие результаты очистки достигаются и при использовании .:,.српдов железа, алюминия, хрома и никеля, а также при использовании их двойных с..;ессй.

Предмет изобретения

Составитель описания А. В. печайкин

Редактор Н. И. Мосин Техред A. A. Кудрявицкая Корректор П. А. Евдокимов

Подп. к печ. 1ОХ-62 г Формат бум. 70Х108 /, Объем О,!8 изд. л.

Зак, 402! Тираж 550 Цена 4 коп.

ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Ти погра ф ия ЦБТИ, Моска а, Петровка, 14.

1. Способ очистки гексаметилендиамина ректификацией в присутствии воды и химических добавок, отличающийся тем, что, с целью получения продукта высокой чистоты и стабильности, в качестве добавок используют соли координационно-ненасыщенных металлов.

2. Способ по п. 1, отли ч а ющи и ся тем, что в качестве добавок используют хлориды железа, алюминия, хрома и никеля или смеси двух солей.