Способ получения экстракционной фосфорной кислоты

Способ получения экстракционной фосфорной кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к способу получения экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК), используемой для производства удобрений и в других областях. Целью изобретения является повышение концентрации продукта. Фосфорную кислоту получают обработкой фосфатного сырья оборотной фосфорной и серной кислотами с образованием пульпы, содержащей фосфорную кислоту и сульфат кальция, предварительным сгущением пульпы при нагревании до 70-130°С без доступа воздуха в патронном фильтре с подачей пульпы или внутрь патрона с отделением фосфорнокислотного раствора в качестве продукта с последующей фильтрацией сгущенной пульпы на вакуум-фильтре с отделением осадка сульфата кальция, его промывкой и направлением фильтрата и промывных вод на обработку, или с внешней стороны патрона с отделением фосфорнокислотного раствора, который направляют на обработку сырья, с последующей фильрацией сгущенной пульпы на вакуум-фильтре с отделением продукта, промывкой осадка сульфата кальция и направлением промывных вод на обработку сырья. Концентрация фосфорной кислоты по первому варианту достигает 25,5-40,3% P<SB POS="POST">2</SB>O<SB POS="POST">5</SB>, по второму варианту - 23,87-29% P<SB POS="POST">2</SB>O<SB POS="POST">5</SB>. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТ ИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК и 4 С 01 В 25/22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4220631/23-26 (22) 02.04 .87 (46) 15.04.89. Бюл. № 14 (71) Ленинграцский государственный научно-исследовательский и проектный институт основной химической промышленности (72) P .Â. Павлинов, С.Н. Федорова, Н.П,Степанова, И.И.Романов, А.В.Тюленев, Е.В.Роман и В.В.Привалов (53) 661.634.2 (088.8) (56) Bulletin Seances Acad. ioy, sci outremer, 1984, 30, !""- 4, 519535.

Основные направления аппаратурно-технологического совершенствования процесса производства экстракционной AocrbopHoA кислоты. Сер.:

Минеральные удобрения и серная кислота. — Обзорная информация. М.:

НИИТЭХИМ, 1985. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭКСТРАКЦИОННОЙ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ (57) Изобретение относится к способу получения экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК), используемой для производства удобрений и в других областях. Целью изобретения яв1

Изобретение относится к способу получения экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК), используемой для производства удобрений и в других областях.

Цель изобретения — повышение концентрации экстракционной фосфорной кислоты — продукта.

„„SUÄÄ 1472440 А1 ляется повышение концентрации продукта. Фосфорную кислоту получают обработкой фосфатного сырья оборотной фосфорной и серной кислотами с образованием пульпы, содержащей фосфорную кислоту и сульфат кальция, предварительным сгущением пульпы при нагревании до 70-130 С беэ доступа воздуха в патронном фильтре с подачей пульпы или внутрь патрона с отделением фосфорно-кислотного раствора в качестве продукта с последующей фильтрацией сгущенной пульпы на вакуум-фильтре с отделением осадка сульфата кальция, его промывкой и направлением фильтрата и промывных вод на обработку, или - с внешней стороны пату она с отделением фосфорно-кислотного раствора, который направляют на обработку сырья, с последующей фильтрацией сгущенной пульпы на вакуум-фильтре с отделением продукта, промывкой осадка сульфата кальиия и направлением промывных вод на обработку сырья, Концентрация фосфорной кислоты по первому варианту достигает 25,5-40,3Х P 0по второму варианту — 23,87-29Х Р О .

2 табл.

Пример 1. Из экстрактора на предварительное сгущение подают

4800 кг пульпы, получающейся при разложении 1000 кг хибинскаго апатитового концентрата оборотной фосфорной и серной кислотами. Средняя концентрация Р О в жидкой фазе!

472440 пульпы — ЗОЛ, отношение Ж:Т=2, температура 75ОС.

Аппарат предварительного сгущения состоит из цилиндрического корпуса, внутри которого находится фильтровальный элемент типа фильтрующего патрона. В аппарате имеются штуцера для подачи исходной пулыщ, вывода фильтрата и сгущенной пульпы, а также для замера температуры и давления. Для перемешивания пульпы предусмотрена мешалка. Подогрев аппарата осуществляют "глухим" паром или другим способом. Площадь фильтрующей поверхности рассчитывают в зависимости от скорости фильтрации пульпы и соотношения количеств слабого и концентрированного фильтратов.

Пульпа и растворы внутри фильтра нахо 20 дятся нод избыточным давлением и не имеют непосредственного контакта с атмосферным воздухом.

Процесс может быть реализован по двум вариантам, отличающихся друг 25 от друга способами подачи исходной пульпы в аппарат предварительного сгущения и отвода из него продуктов разделения.

По первому варианту пульпу подают внутрь патрона где ее подогревают до 120 С и расфильтровывают эа счет разницы давлений на входе и на выходе фильтра. После предварительной фильтраций получают 1280 кг продукционной фосфорной кислоты с концентрацией 36% Р<0> и 3520 кг сгущенной пульпы с отношением

Ж:Т=1,2 и концентрацией Р О в жидкой фазе 26Х. Эту пульпу подвергают О фильтрации на вакуум-фильтре по обычной схеме с противоточными промывками, Фильтраты возвращают в экстрактор на разложение сырья.

Во втором варианте исходную пульпу из. экстрактора подают в корпус фильтра с внешней стороны. фильтрующего элемента и нагревают до 110130ОС. В этих условиях структура воды на кристаллах фосфогипса разрушается и освободившаяся вода вместе

50 с частью жидкой фазы в первую очередь уходит через фильтровальную перегородку за счет разницы удельных весов, Образуется предварительный фильтрат, концентрация Р Оз в кото"

55 ром ниже чем в жидкой фазе оставшей- ся пульпы. Сгущенная пульпа из нижней части корпуса фильтра поступает на вакуум-фильтр, где расфильтровывается по обычной схеме с противоточными промывками фосфогипса. Основной (l фильтрат) с вакуум-фильтра используют в качестве продукционной фосфорной кислоты, так как он имеет боле е высокую концентрацию Р> О, Сущность из обретения состоит в следующем.

В процессе кристаллизации сульфата кальция его поверхность, обладающая гидрофильными свойствами, структурирует часть воды из жидкой фазы, переводя ее в квазитвердое состояние.

Здесь имеет место отрицательная адсорбция, т.е. растворитель является более активным к поверхности дисперсной фазы, чем растворенное вещество.

В этом случае адсорбированная вода в гидратных слоях отчасти или полностью теряет свое свойство растворителя, благодаря чему истинная концентрация раствора увеличивается. В растворах фосфорной кислоты поверхность сульфата кальция заряжена отрицательно, поэтому она не адсорбирует фосфатные анионы. Структурирование твердой поверхностью воды pozm»o, естественно, иметь место только при сохранении всей дисперснои системы, При разделении твердой фазы и жидкости, например на вакуум-фильтре, и при контакте с воздухом, структура поверхностного слоя разрушается, и вода снова переходит в жидкую фазу, уменьшая концентрацию фосфорной кислоты в ней. В этом случае эффект повышения концентрации Р О5 в жидкой фазе экстракционной пульпы за счет отрицательной адсорбции растворителя остается неиспользованным. Структурированные слои воды на поверхности кристаллов сульфата кальция существуют до определенной критической температуры, при которой кинетическая энергия молекул воды не превышает поверхностную энергию кристаллов.

В известном способе получения

ЭФК применяют секционные экстракторы с механическими перемешивающими устройствами для разложения фосфата оборотной фосфорной и серной кислотами. Охлаждение пульпы осуществляют вакуум-испарителями или воздушное.

Схема фильтрации предусматривает проведение всех ее стадий в одном аппарате — карусельном вакуум-фильтре.

Для дигидратного рейма разложения

440

Т аблица1

1 вариант — подача пульпы внутрь фильтрующего патрона ю PQ з дррЛ, исх 5 оси

ТемпеПримечание

УВ пп ратуаС

2, Т

24,81 24,87 0,02 0,06 Эффект отсутствует

24,85

0,65

1,29

1,60

4,04

0,77

1,84

3,23

4,54

24,73

-24,30

24,17

24,35

24,85

24,85

25,80

24,85

25,50

26,14

27,40

28,89

105

3

5 472 получают фосфорную кислоту ко нцен трации 23-26% Ру 0 (апатитовый концентрат) или 20-23% Р 01(низкосортное сырье) .

Пример 2. Из экстрактора на предварительное сгущение поцают

4800 кг пульпы, полученной при разложении хибинского апатитового концентрата и серной и оборотной фосфор- >р ной кислотой. Средняя концентрация

Р Оз в жидкой фазе пульпы 30%, отношение Ж:Т=2, температур" 75 С. Пульпа поступает в аппарат с внешней стороны фильтрующего патрона, ее 15 подогревают до 125 С и расфильтровывают за счет разницы давлений. После предварительной фильтрации получают 1000 кг предфильтрата с концентрацией 17% Pq0, который взвра - 20 щают в экстрактор, и 3800 кг сгущенной пульпы с отношением Ж:Т=1,37 и концентрацией Р 05 в жидкой фазе

36%. Эту пульпу расфильтровывают на вакуум-фильтре по обычной схеме с 25 противоточными промывками. Основной фильтрат используют в качестве продукционной фосфорной кислоты.

Для получения максимального эффекта по разнице концентрации между з0 фильтратами время пребывания пульпы в фильтре не должно превышать

30 мин, так как более длительное пребывание пульпы при 110-130 С приво дит к переходу дигидрата сульфата . 35 кальция в полугидрат и выделению кристаллизационной воды, которая снижает эффект изменения концентраций, В табл.1 и 2 представлены данные о влиянии температуры предваритель- 40 ного сгущения на концентрацию Р О з в продукте по двум вар1 а 1таь. с1 ущсi=.ия .

Из данных табл.! и 2 следует, чтс при температуре ниже 90 С повьиие.:шя концентрации продукта практически»е происходит. При температуре выше

i 30 С эффект повышения концентрации продукта не компенсируется энергозатратами. Кроме тогc снижается фильтруемость пульпы вследствие частичной перекристаллизации дигнцрата в полугидрат сульфата кальция. формула и з о б р е т е н н я

Способ получения экстракционной фосфорной кислоты, включащий» обработку фосфатного сырья оборотной фосфорной и серной кислотами с образованием пульпы, содержащей фосфорную кислоту и сульфат кальция, фильтрацию пульпы на вакуум-фильтре для отделения фосфорно-кислого раствора от осадка сульФата кальция, его промывку с направлением промывных вод на обработку Фосфатного сырья, отличающийся тем, что, с целью повышения концентрации продукта, перед фильтраци::» на вакуум-фильтре пульпу сгу»чают при нагревании до 90-130 (в патронном фильтре с подачей пульпы»»л,» внутрь патрона с отделением Фосфорно-кислого раствора в качестве продукта ! или с внешней стороны патрона с отделением фосфорно-кислого раствора, .который направляют на обработку сырья. 1472440

Dooms б 7

24ь56 30ь42 4,82 5ь86

24 ° 34 35,08 9,48. 10,74

24,67 39,44 13,64 14,77

24,98 40,35 14,75 15,37

24,70 38,64 12,84 13,94

24,35 30,46 4,66 6,11

Снижение эффекта из-sa перехода дигидрата в по. лугидрат

Таблица2

П вариант - подача пульпы с внешней стороны фильтрующего патрона

Темпе- РьО в ратура, исходной пп о

С пульпе, X

Реал в предфиль трате, Х

ЯЪосн

Рф 0з дел

Рk 05 <ь ьь

-Pq 0 нрь

Примечание

23,36

0ь05 0,06 Эффект отсутствует

3 90

4 100

5 105

6 110

7 115

8 120

9 125

10 130

11 140

Снижение эффекта из-sa перехода дигидрата в полугидрат

Составитель Г.Целищев

Редактор М,Товтин Техред М.Ходанич КоРРектор С, Шекмар

Заказ 1668/29 Тираж 435 Подписное

ВНКБПК Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат Патент, г.ужгород, ул. Гагарина, 1ь It

101

7

9

140

25,60

25,60

25;80

25,60

25,80

25 80

Р Оз в основном фильтрате с вакуумфильтра,Ж

23,87

25,22

25,13

27,40

27,52

28,67

29,96

29,03

27,15

25,40

23,20

23,59

23,33

22,80

20ь16

19,53

19,51

-19,33

20,40

22,60

0,51

1,86

1,77

4,04

4,16

5 3l

6,30

5,67

2,96

Оь76

0,67

1,63

1,80

4,60

7,36

9,14

l0,45

9,70

7,11

2,80