Способ переработки кремнефтористоводородной кислоты на фторид кальция

Способ переработки кремнефтористоводородной кислоты на фторид кальция

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к технологии переработки кремнефтористоводородной кислоты. Цель - увеличение выхода диоксида кремния и повышение содержания в нем основного вещества при одновременном сохранении качества фторида кальция. В суспензию, содержащую размолотый известняк и воду, добавляют раствор кремнефтористоводородной кислоты и перемешивают при значении критерия Рейнольдса, равном 2000-8000. Фторид кальция отделяют фильтрацией, а фильтрат перерабатывают распылением его в поток теплоносителя в течение 1-30 с. Распыление ведут при температуре 120-700°С. 1 з.п.ф-лы, 2 табл.

сОюз сОВетсних

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

КСПУЬЛИН

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К A BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОсудАРстВенный Комитет по изоьРетениям и отнрытиям

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4148018/23-26 (22) 04.10.86 (46) 15.04.89. Бюл. у 14 (72) В.А.Зайцев, В.А.Кузнецов, И.А.Елизаров, Г.И.Кравченко, Б.А.Артамасов, В.И.Родин, Г.А.Кесоян, В.И.Фунтиков и А.А.Неклюдов (53) 661.183.7 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

М 1286520,кл. C 0! F 11/22, 1986. (54) СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ КРЕ!ЯЕФТОРИСТОВОДОРОДНОЙ КИСЛОТЫ НА ФТОРИД КАЛЬЦИЯ

{57) Изобретение относится к технологии переработки кремнефтористово1

Изобретение относится к технологии переработки кремнефтористоводородной кислоты для получения фторида кальция, применяемого в производстве фтористого водорода и плавиковой кислоты, и диоксида кремния, применяемого в качестве наполнителя бумаги, пластмасс, резины.

Цель изобретения — увеличение выхода диоксида кремния, повышение содержания в нем основного вещества при одновременном сохранении качества фторида кальция.

Л р и м е р 1. В суспензию, содержащую 500 кг воды и 100 кг размолотого известняка, содержащего

98 мас.X основного вещества, добавляют при перемешивании 1000 кг кремнефтористоводородной кислоты (КФВК) концентрацией 4,8Х. Перемешивание ведут в реакторе с якорной мешалкой при значении критерия Рейнольдса

Re-2000. Время перемешивания реак„„SU„„1472445 А1 (5D 4 С 01 В 33/18, С 01 F 11/22 дородной кислоты. Цель — увеличение выхода диоксида кремния и повышение содержания в нем основного вещества при одновременном сохранении качества фторида кальция. В суспензию, содержащую размолотый известняк и воду, добавляют раствор кремнефтористоводородной кислоты и перемешивают при значении критерия Рейнольдса, равном 2000-8000. Фторид кальция отделяют фильтрацией, а фильтрат перерабатывают распылением ег(i в поток теплоносителя в течение 1-30 с. Распыление ведут при температуре 120700 С. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.

2 ционной массы составляет 30 мин, Конечное значение рН реакционной массы 4,2. Полученную суспензию подают на ленточный вакуум-фильтр.

В результате получают фторид кальция с влажностью 40%, который сушат.

Содержание CaFq в готовом продукте

95,1 мас.7.; $ 0 — 2,5 мас.Х, влага

1,9 мас.Х; СаСО 0,5 мас.7. Количество фторида кальция — 75 кг.

Фильтрат распыляют при помощи сжатого воздуха в поток теплоносителя (дымовые газы) при 700 С

Время пребывания частиц диоксида кремния в потоке теплоносителя с.

В результате получают 18,4 кг диоксида кремния с содержанием основного вещества 98,2 мас.7 с удельной поверхностью 150 м /г. Выход диоксида кремния по кремнию 92,2Х.

Пример 2. В суспензию, содержащую 500 кг воды и 100 кг размолотого известняка, содержащего

1472445

98 мас.X основного вещества, добавляют при перемешивании 1000 кг

КФВК концентрацией 4,8%. Перемешивание ведут в реакторе с пропеллер5 ной мешалкой при Re-5000. Время перемешивания реакционной массы 60 мин.

Конечное значение рН реакционной массы 4,2. Полученную суспензию фильтруют на вакуумном нутч-фильтре. 10

Влажный фторид кальция (М.=50%) на фильтре промывают водой в количест= ве 200 кг и сушат. Готовый продукт (75 кг) содержит, мас.%: CaPq 95,6;

Si0; 2,5,, влага I,O; СаСО5 0,9, Фильтрат распыляют, как указано в примере 1, при 350 С, Время пребывания частиц диоксида кремния в потоке теплоносителя 15 с. В результате полу ".ают 19,2 кг диоксида кремния с 20 содержанием основного вещества

98,1 мас.Х, С удельной поверхностью

300 м /г. Выход диоксида кремния по кремнию 94,0Х.

Пример 3. В суспенэию, со- 25 держащую 500 кг воды и 100 кг размолотого известняка, содержащего

98 мас.% асновнага вещества, добавляют нри перемешивании 1000 кг

КФВК с концентрацией 4,8%. Перемешивание ведут в реакторе с пропеллерной мешалкой при Ве-8000. Время пе ремешивания реакционной массы

30 мин. Конечное значение рН реакционной массы 4,2. Полученную суспенэию фильтруют на вакуумном

35 нутч-фильтре. Влажный фторид кальция (M-. 50%) промывают водой в количестве 200-кг и сушат. Готовый продукт содержит, мас.X: CaFg 96;

Si0@ 2,5; влага 0,3; СаСО3 1,2.

Фильтрат распыляют, как указано в примере 1, при 120 С. Время пребывания частиц диоксида кремния в потоке теплоносителя 30 с. В результате по45 лучают 18,3.кг диоксида кремния с выходом 93,8 мас.%.. Содержание асио в но го в еще с тв а 97, 9% . Удел ьн ая поверхность 300 м /г.

Целесообразность выбранных интервалов процесса подтверждается дан50 ными, приводимыми в таблицах.

В табл.1 дано влияние значения критерия Рейнальдса на качество конечных продуктов. Условия опыта: концентрация H

Как видно иэ табл.1, Re 2000 нецелесообразно, вследствие резкого падения выхода диоксида кремния и содержания основного вещества во фториде кальция эа счет неполноты прохождения реакции между КФВК и карбонатом кальция. Содержание основного вещества в диоксиде кремния при этом практически не изменяется. Величина Re ) 8000 также нецелесообразна, поскольку при этом падает со„::,ержание основного вещества в диоксиде кремния.

В табл.2 дано влияние времени пребывания частиц диоксида кремния в потоке теплоносителя. Условия опыта: концентрация Н БЫ6 4%; рН 4,2; температура распыления 350 С; Re=5000.

Как видно иэ данных, приведенных в табл.2, время распыления менее

1 с приводит к снижению содержания основного вещества в диоксиде кремния вследствие низкой скорости удаления влаги и летучих примесей (HF и и SiPq ). Время распыления более 30 с приводит к снижению выхода Si0 по кремнию из-за протекания реакции гидрофтарирования диоксида кремния фтористым водородом, содержащимся в отходящих газах.

Працеес распыления целесообразно вести при 120-700 С, так как при е 120"С резко падает скорость удаления влаги и летучих примесей, а при

t 700аС повышается удельный расход топлива, что экономически нецелесообразно.

Использование предложенного способа позволит повысить содержание основного вещества в диоксиде кремния с 90 мас.% по прототипу до 97,9-:

98,3 мас.%, выход SiO по кремнию с 70% до 92,2-94% и получать диоксид кремния с удельной поверхностью 150300 м /r. При этом содержание ос% навного вещества во фториде кальция остается на уровне 95-96 мас.%.

Формула изобретения

1. Способ переработки кремнефтористовадородной кислоты на фторид . кальция, включающий взаимодействие кремнефтаристоводородной кислоты с суснензией карбоната кальция при перемешивании, отделение образовавшегося фторида кальция фильтрацией

1472445 . от геля диоксида кремния, о т л и— ч а ю шийся тем, что, а öåëüþ обеспечения возможности получения диоксида кремний с высоким выходом, удельной поверхностью и содержанием основного вещества в продукте при одновременном сохранении чистоты фторида кальция, перемешивание суспензии ведут при значении критерия Рейнольдса, равном 2000-8000, а гель диоксида кремния подвергают распылительной сушке в течение 1-30 с.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что сушку ведут при температуре теплоносителя 120700 С.

Таблица l

Выход

SiOq no кремнию, %

Удельная поверхность, м /г

Г

Сод ержание осВеличина

1ФУ пп критерия

Рейнольдса новного вещества в CaFq, мас ...

73,4 150

92,2 150

94,0 300

93,4 300

94,0 150

94,2 30

Т аблица2

Время р аспыВыход

SiOy no кремнию

Содержание осСодержание осУдельная пов ерхность м /г ления, новного новного пн в ещества в диокси» вещества в СаРу, мас.% де кремния, мас.%

Составитель И.Веденеева

Редактор И.Товтин Техред М. Ходанич Корректор С.Шекмар. Заказ 1668/25 Тираж 435 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101

2

4

I

3

5

9000

0 5

Содержание основ ного веществ а (SiOq) в диоксиде кремния, мас.%

98,3

98,2

98 1

98,1

97,9

78,3

85,0

97,9

98,1

98,2

98,3

98,3

93,4

94

94

93,5

300

95,7

95,7

95,7

95,4

95,7

95,7

95,1

95,7

95,8

96,0

96,0