Способ получения 2,3-дихлор-5-(трифторметил)-пиридина

Способ получения 2,3-дихлор-5-(трифторметил)-пиридина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к органическому синтезу, а именно к способу получения 2,3-дихлор-5-(трифторметил)пиридина, являющегося ценным промежуточным продуктом для синтеза гербицидов. Сущность изобретения: с целью упрощения процесса, 2,2-дихлор-5-(трифлорметил)пиридин подвергают взаимодействию с безводным фтористым водородом в жидкой фазе при 186-193°С и давлении 1411,33-1798,2 кПа и полученный 3-хлор-2-фтор-5-(трифторметил)пиридин обрабатывают безводным HCI в присутствии 5 мол.%GECI<SP POS="POST">3</SP> при температуре 138-170°С и давлении 100-135,8 кПа с образованием целевого продукта. 1 з.п.ф-лы.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (5у 4 С 07 D 213/26, 211/72

ВСЕсОЮЗНАя

ГA ii:Ë вЂ”; -. ë, ÙßÄ ъ Г .; А

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

rlQ ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГННТ СССР (21) 3919403/23-04 (22) 07. 06.85 (31) 618806 (32) 08. 06. 84 (33) US (46) 15.04.89. Бюл. ¹ 14 (71) Дзе Дау Кемикал Компани (US) (72) Джэнис Е.Гатлин, Марк А,Ван Дорт и Куртис Л.Фолькман (US) (53) 547.822. 5. 07 (088.8) (56) Патент CIUA № 4288599, кл. С 07 D 213/26, опублик. 1981.

Патент СЕА - 4448967, кл. С 07 D 213/26, опублик. 1984.

Патент С11А № 4480534, кл. С 07 D 213/26, опублик. 1984. (54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,3-ДИХЛОР-5-(ТРИФТОРМЕТИЛ)ПИРИДИНА на основе производного 5-(трифторметилпиридина) с использованием хлорирующего агента при нагревании в присутстИзобретение относится к органическому синтезу, а именно к способу получения 2, 3-дихлор-5-(трифторметил) пиридина, являющегося .ценным промежуточным продуктом для синтеза гербицидов.

Цель изобретения - упрощение процесса получения 2,3-дихлор-5-(трифторметил)пиридина путем проведения процесса в жидкой фазе.

Пример. 1209 5 г (4 52 моль)

99Х-ного 2, 3-дихлор-5-трихлорметилпиридина помещают в 1-литровый реактор Hasteloy-С (автоклав Парра), оборудованный мешалкой и соединенный

„„Я0„„1473711 А 3 вии FeCl в качестве катализатора, з отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, 2,3-дихлор-5- (трихлорметил) пиридин подвергают взаимодействию с безводным фто-ристым водородом в жидкой фазе при

186-193 С и давлении 1411,33

1798,2 кПа и полученный 3-хлор-2фтор-5-(трифторметил) пиридин обрабатывают безводным НС1 в присутствии

5 мол.Х FeCls при температуре 138170 С и давлении 100-135,8 кПа с образованием целевого продукта.

2. Способ плдучения 3-хлор-2-фтор-5- (трифторметил) пириди на пут ем в заимодейств 2, 3-дихлор-5- (трифт орме-, тил) пиридина с безводным фтористым водородом при нагревании, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью

-упрощения процесса, его проводят в жидкой фазе при температуре 186- t93 С и давлении 1411,33-1798,2 кПа.

Цнаай

4:ь

4 с холодильниками, нагревателем, средствами для регулирования давления и подачи фтористого водорода. Реактор герметизируют, начинают нагрев и перемешивание. Давление в реакторе поддерживают в пределах 1411,33

-1549,22 кПа с помощью азота. При доо стижении температуры 193 С добавляют

46 r фтористого водорода, после чего подачу HF продолжают при среднем рас- (Р ходе 20 r/÷ (1,00 моль/ч/4,52 моль пиридина), поддерживая температуру о в реакторе 186 С, давление

1798 кПа и температуру в холодильнио ках 12 — 17 С. ГЖХ-анализ продукта

1473711

Составитель И.БанникоЪа

Техред Л.Олийнык Корректор Э.Лончакова

Редактор Л.Пчолинская

Заказ 1730/58 Тираж 352 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101 через 38 ч показал содержание в нем

83,8 мас. 3-хлор-2-фтор-5-(трифторметил) пиридина, t«„139-140 С, и

8,0 мас.7. 2,3-дихлор-5-(трифторметил) пиридина, t «„50-51 С при

6 мм рт.ст.

На второй стадии реактор разгерметизируют и продувают азотом, после чего добавляют 5 мол.7. Fe Cl » давление 100-135,8 кПа, температура 138-, 170 С, и постоянно подают безводный

5, НС1 в течение 23 ч для получения

2, 3-дихлор-5- (трифторметил) пиридина (выход 90X);

Общий выход составляет 85Х за 61 ч.