Способ выделения тиомочевины из водных растворов

Способ выделения тиомочевины из водных растворов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение касается сероорганических соединений, в частности способа выделения тиомочевины из водных растворов, что может быть использовано при промышленном извлечении золота. Цель - повышение степени извлечения и упрощения процесса. Обрабатывают раствор тиомочевины [взятый из цикла десорбции золота] галоидзамещенным этана [лучше гексахлорэтаном] при 0-5°с с последующим отделением осадка, разложением его при нагревании в воде и отделением раствора тиомочевины. Способ позволяет повысить степень извлечения тиомочевины с 30% до 43-74% и сократить содержание тиомочевины в фильтрате с 3,02 до 0,8-1,74%. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

СаЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕаЪБЛИИ

„„SU„„1474160 (5ц 4 С 07 С 157/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСНОМЪ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЭОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (2)) 4189055/31-04 (22) 02;02.87 (46) 23,04.89. Бюл. У 15 (72) В.Г.Торгов, Г.Н.Чехова, Н.А.Дядин, Т.Я.Арапова, И.М.Иванов, Л.Г.Анашкин, Т.Д,Гурджибеев, В.С.Евдокимов, Н.Н.П1кбла, Г.Е.Гельман и А,В.Симков (53) 547.496,.3.03 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 493467, кл. С 07 С 1.57/00, 1975.

Чиорнеску Е. и др. Новый метод отделения тиомочевины от тиоцианата аммония. — Rev. chim. 1960, 5, У 2, с. 223-226, (54) СПОСОБ ВЬ1ДЕЛЕНИЯ ТИОМОЧЕВИНЬ1

ИЗ ВОДНЬ1Х РАСТВОРОВ

Изобретение относится к органической химии, в частности к способу выделения тиомочевины из разбавленных водных растворов, и может быть использовано для выделения тиомочевины из сернокислых технологических растворов цикла десорбции золота для регенерации тиомочевины.

Целью изобретения является повышение степени извлечения тиомочевины из растворов, упрощение процесса, Способ осуществляют следующим образом.

Раствор тиомочевины обрабатывают галогенпроизводными этана, преимуще-: ственно гексахлорэтаном, при 0-5 С с последующим отделением осадка, разложением его при нагревании в воде (57) Изобретение касается сероорганических соединений, в частности способа выделения тиомочевины из водных растворов, что может быть использовано при промышленном извлечении золота. Цель — повышение степени извлечения и упрощение процесса. Обрабатывают раствор тиомочевины (взятый из цикла десорбции золота) галоидзамещенным этана (лучше гексахлорэтаном) при 0-5 С с последуюWM отделением осадка, разложением

его при нагревании в воде и отделением раствора тиомочевины. Способ позволяет повысить степень извлечения тиомочевини с 30 до 43-74К и сок- Я ратить содержание тиомочевины в фидьтрате с 3,02 до 0,8-1,74х. з.п. (/) ф-лы, 1 табл.

2 и отделением раствора тиомочевины. р

Повышение степени извлечения тиомочевини осуществляется за счет использо- „р вания -в качестве осадитепей тетрахлордифторэтана, пентахлорэтана и гексахпорэтана, а также проведением процесса осаждения при Ю пониженной температуре (0-5ОС)..

Для получения растворов с содержанием тиомочевины 8-97 (достаточним для возврата раствора в цикл десорбции золота) и упрощения процесса концентрирования растворов разложение влажЪ ного осадка проводят при повышенной температуре (55-70 С). Выделяющийся при разложении осадка осадитель переходит в отдельную фазу, которая возвращается на осаждение тиомочевины.

1474160

Проведение процесса осаждения при о температуре ниже 0 С сопровождается кристаллизацией воды, при температурах выше 5 С - повышением остаточно5 го содержания тиомочевины в растворе.

Пример I К 1300 r реакционной смеси, п олуч енной и э омериз аци ей

900 г роданистого аммония н прибав-. лением 400 мл воды и содержащей 21Х 10 тиомочевины и 48Х роданистого аммония, прибавляют 400 г гексахлорэтана. Смесь при перемешивании охлаждают до 0 С. Образовавшийся аддукт ото фильтровывают, 4 ильтрат, содержащий

48Х роданида аммония и 0,9Х тиомочевины, упаривают досуха для дальнейшего использования на стадии изомеризации. -Аддукт (соединение тиомочевины с гексахлорэтаном) промывают 2р ледяной водой (3 раза по 30 мл),разлагают при 97-98 С в 800 мл воды. . Отфильтровывают 400 г выделившегося гексахлорэтана, который используют повторно для выделения тиомочевины 25 из изомерной смеси. Фильтрат (1000—

1060 г 24-25Õ-ного раствора тиомочевины содержит 95-96Х тиомочевины от ее содержания в изомерной смеси) используют либо в виде раствора лри соответствующем разбавлении, либо для выделения целевого продукта: концентрируют до объема 400 мл,крис- . а таллизуют при 0 С, Выход тиомочевины

230-240 г, что составляет 85-88 из первоначальной реакционной смеси, потери составляют 12-15Х, П р.и м е р 2. Аналогичен примеру 1. Выделение тиомочевины проводят из реакционной смеси, полученной путем взаимодействия цианамида кальция с раствором сернистого аммония о при 25-80 .С с последующей фильтрацией суспензии. Раствор содержит 5Х тиомочевины, 0,5-1,5Х (Са) и 6-8Х 45

NH ., Концентрации тиомочевины на ста-, диях осаждения и регенерации те же °

Обработкой 1300 мл названной смеси при 0 С соответствующим количеством о

Гексахлорэтана с последующим отделением осадка (фильтрат содержит 0,9 тиомочевины), промывкой, разложением при 97-98 С получают 215 мл 25 -ного раствора тиомочевины, свободного от аммиака и ионов-кальция. Извлечение тиомочевины составляет 82Х.

Пример 3. Раствор, исполь,зуемый при десорбции золота и пре-! терпевший в технологическом процессе разбавление с 8-9 . до 3-4 тиомочевины, опробован на растворе,содержащем,X: ТМ 3,1; Н ЯО 5,6; Ба ВО

6,5; LFe ) 2,6; 200 мг/л ГАц) .Условия проведения опыта: объем раствора 240 мл, температура осаждения

0-10 С, в качестве осадителей исполь-. зуют дифтортетрахлорэтан, пентахлорэтан, гексахлорэтан, четыреххлористый углерод. Температура регенерации составляет 55-65 С, содержание сконцентрированного раствора тиомочевины 9Х, достаточное для возвращения на десорбцию золота.

Результаты испытаний представлены в таблице, Пример 4 (по известному способу), К реакционной смеси (1300 r водного раствора, содержащего 21Х

ТМ и 48 NH< CNS) прн 30 С прибавляют 360 r СС1 . Смесь при перемешивании охлаждают до 18 С. Аддукт отфильтровывают. Фильтрат, содержащий

48 NH

20,5Х-ного водного раствора ТМ (81Х от содержания TM в изомерной смеси).

Для получения целевого продукта раствор концентрируют до объема 400 мл, кристаллизуют при 18 С. Выход тиоо мочевины 175 г, что составляет 65 из расчета на ее содержание в изомерной смеси. .Пример 5, 240 мл промышленного раствора из цикла десорбцни золота состава, Х: ТМ 4,0; Н ЯО

2,6; Na

100 мг/л t.Au3 перемешивают при 0 С с 100 мл 20 -ного раствора С С16 в

СС1 . Отбирают 150 мл водного раствора, содержащего 0,9ЯХ TM. Влажный осадок в присутствии органической фазы выдерживают при 55 С до полноо

ro растворения твердой фазы, смесь отстаивается. Получают 90 мл водного раствора, содержащего 9Х ТМ и сопутствующие компоненты с первоначальным содержанием и 100 мл 20Х-ного раствора С6Cl в СС1, который используют для осаждения ТМ повторно. Извлечение TM 84Х.

Пример 6. Аналогичен примео ру 5. Осаждение проводят при 5 С

20 -ным ра с тв ором C> Cl q в дек алине.

Из 240 мл промышленного раствора поФормула изобретения

1, Способ выделения тиомоч евины из водных растворов путем обработки

5С 10С

Извлечение ТМ из смеси, мас.%

Осаднтель Остаточное содержание TM в фильтрате, мас.%

t о с

ОС 5C

00С

31

43

59

2,4

43

49

53

74

1,74

1,51

1,07

2,48

1,45

1,22

0,80

2,11

2,12

1,74

1,25

3,02

c2FL cly

С2нсхк

С,С1, CCl

Составитель Н.Куликова

Техред M.Äèäûê Корректор С.йекмар

Редактор Н.Гунько

Заказ .1839/22

Тираж 352

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101

5 14 лучают 152 мл 1,1%-ного раствора и

88 мл 9%-ного раствора ТМ (с сопутствующими компонентами первоначального содержания), Извлечение ТМ 82%, Предлагаемый способ позволяет повысить степень извлечения до 43—

75% против 30% в известном способе и сократить содержание ТМ в фильтрате до 0,8-1,74% против 3,02% в известном способе.

74160 6 последних галогенпроизводным алифатического углеводорода с последующим отделением осадка, разложением его

5 при нагревании в воде и отделением раствора тиомочевины, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повыщения степени извлечения и упрощения процесса, в качестве галогенпроизводного алифатического углеводорода используют галогенэтан и обработку ведут при 0-5 С.

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю15 шийся тем, что для обработки используют гексахлорэтан.