Способ получения малеинового ангидрида

Способ получения малеинового ангидрида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№ 147587

Класс 12о, 21

ССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа Лв 50

В. Х. Катунин, Л. И. Ьляхман и В И. Пенкина

СПОСОЬ ПОЛУЧЕНИЯ МАЛЕИНОВОГО АНГИДРИДА

Заявлено 14 ноября 1960 г. за Хе 685293/23 в 1(омитет ио аслана изобретении н UT! .>!,.-л.й при Со..ете Министров СССР

Опубликовано в «Б1оллетене изобретений» М 11 за 1962 г.

Известны способы получения малеинового ангидрида дегидратацией малеиновой кислоты при 115 — 140 в присутствии инертного растворителя под вакуумом.

Однако при этом не обеспечиваи>гся оптимальные температурные условия процесса, что приводит к снижению выхода малеинового ангидрида из-за побочных реакций фумаризации малеиновой кислоты.

Предлагаемый способ отличается тем, что процесс осуществляют при постепенном повышении температуры от 115 в начале его до 140 в конце. Это позволяет увеличить выход малеинового ангидрида.

При осуществлении способа загружают в реактор обезвоженную под вакуумом малеиновую кислоту (или же раствор малеиновой кислоты, который обезво>кивают в том же аппарате под вакуумом). Добавляют растворитель в количестве, достаточном для покрытия кристаллов малеиновой кислоты, Дсгидратацию ведут при постепенно убывающем вакууме от начала процесса к его концу или частичным отбором растворителя. В том и другом случае обеспечивают равномерный подъем температуры от 115 до 140 с такой скоростью ее нарастания, .при которой наблюдается постоянство отбора отщепляющейся от малеиновой кислоты воды в единицу времени.

Пары воды и растворителя проходят через колонку и конденсируются в конденсаторе. Растворитель отделяют от воды и возвращают в колонку.

Образовавшийся в реакторе ангидрид отделяют от растворителя ректификацией в том же или другом аппарате.

Пример 1. В реактор загружают малеиновую кислоту и ксилол в соотношении. 3: 1,74 по весу. При непрерывном перемешивании осуществляют подогрев реактора. При 115 — 120 и вакууме около 200 мл

Hg начинается отгонка воды. Процесс заканчивают при 140 . Выход мадеинового ангидрида — 90% от теоретического. № 4758T

Пример 2. В реактор загружают 34,73%-ный воднык раствор малеиновой кислоты, содержащий 1,88% фталевой кислоты. Малеиновую кислоту обезвоживают под вакуумом при температуре 50 — 75 . После удаления воды добавляют ксилол и дегидратацию ведут как описано выше.

Выход маленнового ангидрида — 96% or теоретического.

Предмет изобретения

Способ получения малеинового ангидрида дегидратацией малеиновой кислоты при 115 — 140 в присутствии инертного растворителя под вакуумом, отл и ч а ю щи и с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс осуществляют при постепенном повышении температуры от 115 в начале его до 140 в конце.

Составитель описания 8. К. Кинин

Редактор Н. И. Мосин Техред А. А, Камышникова Корректор П. А. Евдокимы@

Г1одп. к печ. 24Х-62 г. Формат бум. 70 108 /,а Объем 0,18 изд. л.

Зак. 5131 ТираЖ 650 Цена 4 коп

ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М, Черкасский пер., д. 2/6.

Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14.