Способ получения дифенилолпропана

Способ получения дифенилолпропана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№ 147590

Класс 12ц, 10

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ.

Подписная группа М 52

В. В. Сучков, Е. И. Досовицкий, Е. Л. Вулах, О. П. Семенова, И. И. Иоффе, Г. М. Масалов, В. М. Ерохин и В. И. Сущеня

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФЕНИЛОЛПРОПАНА

Заявлено 8 мая 1961 г. за Ке 729611/23 и Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» М 1! за 1962 г.

Известен способ получения дифенилолпропана конденсацией фенола и ацетона, взятых в стехиометпическом соотношении, в среде серной кислоты в присутствии сероводорода.

Предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет увеличить выход продукта и осуществить реакцию в течение 2 — 3 час, а также сократить расход серной кислоты. Это достигается тем, что процесс ведут в среде, подкрепленной до 73 — 74% отработанной серной кислоты производства дифенилолпропана. Реакцию проводят при температуре около 40 .

Предлагаемый способ может быть осуществлен следующим путем.

В эмалированный герметически закрывающийся котелок, снабженный якорной мешалкой, термометром, рубашкой и трубками для ввода и вывода газа, загружают 930 г 73,7%-ной серной кислоты, приготовленной из отработанной серной кислоты производства дифенилолпропана, для чего было взято 795 г отработанной кислоты (70,5%-ной) и 135 г аккумуляторной кислоты (93 /о-ной) После загрузки серной кислоты добавляют в котелок 30 г толуола, 200 г (2,13 моля) фенола и 61,7 г (1,065 моля) ацетона. Котелок герметически закрывают и при перемешивании реакционной массы в нее подают сероводород из газометра а в рубашку котелка — теплую воду из термостата.

Сероводород подают со скоростью G л/час, а всего для проведения реакции 12 л. Через 20 мин после начала реакции температура реакционной массы составляет 40, при которой дают выдержку в течение

2 час. По окончании выдержки реакционную массу охлаждают до температуры 20 и отфильтровывают образовавшийся в процессе конденсации дифенилолпропан.

Отработанную серную кислоту (в количестве 840 г с концентрацией 70,4% ) возвращают в производство для подкрепления ее до

73 — 74 /о и последующего использования при получении дифенилолпропана. № 147590

Получают 360 г сырого дифенилолпропана с содержанием 4,83% фенола и 21,7% серной кислоты В процессе проведения конденсации в реакцию вступило 91,3% фенола (если конденсацию проводить в свежеприготовленной, а не в отработанной кислоте, то в реакцию вступает 82,5% фенола) .

После перекристаллизации сырого продукта известным методом получают 200 г дифенилолпропана с т. пл. 150 — 156,5 .

Предмет изобретения

Составитель А. В. Нечайкин

Редактор H. И. Мосин

Техред А. А. Камышиикова Корректор Н Косаковская

Поди. к пеи. 17Л -62 г Формат бум. 70;>(108 /„ Объем 0,18 изд. л.

Зак. 5027 Тира>к 550 Цена 4 коп.

ЦБТР Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва Центр, М, Черкасский пер., д. 2/б.

Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14.

1. Способ получения дифенилолпропана конденсацией фенола и ацетона, взятых в стехиометрическом соотношении, в среде серной кислоты и в присутствии сероводорода, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и проведения реакции в течение 2 — 3 час, процесс ведут в среде, подкрепленной до 73 — 74% отработанной серной кислотой производства дифенилолпропана.

2. Способ по п. 1, отл ич а к) щ ий с я тем, что реакци.о проводят при температуре около, 40 .