Неподвижная фаза для газовой хроматографии

Неподвижная фаза для газовой хроматографии

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к области аналитической химии, а более конкретно к неподвижным фазам для размещения веществ с помощью газовой хроматографии. Применение в качестве неподвижной фазы линейного полиэтиленимина с молекулярной массой 10000-40000 позволяет существенно повысить селективность и температурный диапазон разделения смесей веществ. 3 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

OllHCAHHE ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4331720/31-25 (22) 02.! 1.87 (46) 30.04.89. Бюл. № 16 (71) Институт нефтехимического синтеза им. А. В. Топчиева (72) В. Г. Березкин, М. Ганчева, П. А. Гембицкий, Т. П. Попова, А. А. Королев и Л. Н. Коломиец (53) 543.544 (088.8) (56) J.Cas. Chromatography, 1964, 2, 80.

Авторское свидетельство СССР № 46!631, кл. С 09 В 3/02, 1978.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к разделению веществ методом азовой хроматографии.

Изооретение обеспечивает повышение селективности и расширение температурного диапазона разделения.

На фиг. 1 приведена хроматограмма разделения смеси изомерных спиртов; на фиг. 2 — хроматограмма разделения смеси аминов; на фиг. 3 — хроматограмма разделения промышленной фракции диаминов.

Выбор интервала молекулярных масс полимера обусловлен следующими обстоятельствами.

Снижение молекулярной массы ниже

I 0000 ухудшает термостабильность фазы, а увеличение выше 40000 ухудшает эффективность разделения из-за увеличения вязкости. Указанный диапазон молекулярной массы полимера 10000 — 40000 позволяет проводить разделение в интервале температур 50 — 280 С при оптимальной эффективности.

Ниже приведены физические характеристики линейного полиэтиленимина. Специфические свойства достаточно четко отражаются в инфракрасных спектрах, которые подтверждают существование первичных и вторичных аминогрупп.

ÄÄSUÄÄ 1476373 А 1 (54) НЕПОДВИЖНАЯ ФАЗА ДЛЯ ГАЗОВОА ХРОМАТОГРАФИИ (57) Изобретение относится к аналитической химии, конкретно к неподвижным фазам для разделения веществ с помощью газовой хроматографии. Применение в качестве неподвижной фазы линейного полиэтиленимина с молекулярной массой 10000—

40000 позволяет существенно повысить селективность и температурный диапазон разделения смесей веществ. 3 ил., 1 табл.

Физические свойства линейного полиэтиленимина: формула ПН >СН >CH ÏÍ (м.м.

10000 — 40000); элементны и а нализ,%:

С 55,7; Н 11,7; П 32,5; инфракрасный спектр, см: 460 (СНг); 135 (СН ПНСН2); вискозитет 0,73 сП; т.пл. 70 С; т. разл.: на воздухе — выше 280 С; в аргоне — выше

320 С; разделение аминогрупп: первичные аминогруппы и вторичные.

В таблице представлены величины констант Мак-Рейнольдса и диапазоны рабочих температур известных неповижных фаз по данным каталога Supelso 87 и результаты исследования предлагаемой неподвижной фазы. Селективность у линейного полиэтиленимина выше, а диапазон рабочих температур существенно выше. Для характеристики более высокой селективности и более широкого диапазона рабочих температур предлагаемой неподвижной жидкой фазы в таблице представлены значения коэффициентов Мак-Рейнольдса и рабочие диапазоны температур предлагаемой фазы по сравнению с данными каталога.

Ниже приведены конкретные примеры хроматографического разделения с применением неподвижной жидкой фазы.

Пример 1. Проводят разделение изомерных спиртов на колонке с линейным поли1476373

Формула изобретения

Характеристики селективности НЖФ по константам Мак-Рейнольдса и рабочего интервала температур

Неподвижная жидкая Т,. С ьТ аТв абаз о фаза

+I 5

489

207

224

472

239

208

263

Квадрол"

Халькомид M 1804"

Версамид 930-940 .

ПолипропилениминПолиэтиленимин разветвленный 200

Линейный полиэтилен20-150 214 571 357

150 89 280 143

115-250 108 309 137

175 122 425 168

524

573

322 800

964

668

50-280 257 853 имин

Данные из каталога. этиленимином (м.м. 15000). Хроматограмма разделения изомерных спиртов С4 — С5 представлена на фиг. 1.

Условия эксперимента: колонка размером

25 м X 0,25 мм; с линейным полиэтиленимином; температура колонки 100 С; температура испарителя 240 С; температура детектора 260 С; скорость газа-носителя (азот)

25 см/с; делитель потока 1:100.

На фиг. 1 обозначено: 1 — трет.бутанол;

2 — вторичный бутанол; 3 — 2-метилпропанол; 4 — бутанол; 5 — пентанол.

Пример 2. Проводят разделение смеси аминов на колонке с линейным полиэтиленимином (м.м. 20000) в изотермическом режиме, скорость газа-носителя 20 см/с.

Хроматограмма модельной смеси аминов представлена на фиг. 2, где обозначено:

1 —; 2 — бутиламин; 3 — дибутиламин; 4 — пиридин; 5 — дециламин.

Условия эксперимента: температура колонки 100 С; давление на входе в колонку

1 атм; газ-носитель — гелий, сброс 1/100, температура детектора 260 С.

Пример 8. Проводят разделение промышленной фракции диаминов на колонке с линейным полиэтиленимином (м.м. 40000) в режиме с программированием температуры.

Хроматограмма разделения промышленной фракции диаминов, тетралинов и пиперазина представлена на фиг. 3.

Условия эксперимента: температура колонки 100 †2 С со скоростью 4 С/мин; температура испарителя и детектора 280 Г, скорость газа-носителя (азот) 30 см/с; делитель потока I:150.

Перечисленные хроматограммы полярных веществ представляют разделение компонентов без хвоста, обычно наблюдающихся при разделении полярных соединений.

Использование известного линейного полиэтиленимина в качестве неподвижной жидкой фазы по сравнению с известным позволяет увеличить время использования колонки в результате увеличения температурного предела, а также эффективно использовать его в анализе объектов при охране окружающей среды (например, аминов).

Применение линейного полиэтиленимина с молекулярной массой 10000 — 40000 в качестве неподвижной фазы для газовой хроматографии.

) жзтз б Ю

8pems, мин фд z

1476373

Составитель Н. Погонин

Техред И. Верес Корректор М Васильева

Тираж 790 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям пр мп иГ HTCCCP

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат «Патент», г. Ужгород, ул. Гагарина, 101