Способ определения содержания пиритной серы в углях

Способ определения содержания пиритной серы в углях

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к области химического анализа ,в частности, к определению содержания пиритной серы, и может быть использовано в угольной промышленности и в цветной металлургии. Цель изобретения - повышение точности и снижение времени проведения анализа. Для осуществления способа навеску угля массой 0,25-2,00 г кипятят со 100 мл соляной кислоты для удаления мешающих компонентов, затем фильтруют. К осадку приливают 60-65 мл разбавленной азотной кислоты плотностью 1,2 г/см<SP POS="POST">3</SP> и нагревают при 82-88°С на водяной бане в течение 7,5-8,5 мин. В растворе определяют содержание железа и данные измерений пересчитывают на пиритную серу. Способ позволяет увеличить точность определения, снизить время проведения анализа, улучшить условия труда и уменьшить расход химических реактивов на 25-50%. 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU» 1476 (51) 4 G 01 N 31/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4247565/23-26 (22) 20. 05. 87 (46) 30.04.89. Бюл. 1Ф 16 (71) Научно-исследовательский и проектно-конструкторский институт обогащения твердых горючих ископаемых (72) В.К. Галкина, Г.А. Иващенко и M.T. Поротикова (53) 5432553 (088.8)

1 (56) Топливо твердое. Методы определения серы. ГОСТ 8606-76. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ

ПИРИТНОЙ СЕРЫ В УГЛЯХ (57) Изобретение относится к химическому анализу, в частности к определению содержания пиритной серы, и может быть использовано в угольной

Изобретение относится к химичес-.

% кому анализу, в частности к определению содержания пиритной серы, и может быть использовано в угольной промышленности и в цветной металлургии.

Цель изобретения — повышение точности определения содержания пиритной серы и снижение времени проведения анализ а.

Способ осуществляют следующим образом.

Навеску угля кипятят в 100 мл разбавленной соляной кислоты (1: 7) в течение 10 мин. В раствор переходят сульфатные соединения мешающих элементов (Са, Cu Al, и другие), а также все виды железосодержащих минералов за исключением пирита (FeS ).

< промышленности и в цветной металлургии. Цель изобретения — повышение точности и снижение времени проведения анализа. Для осуществления способа навеску угля массой 0,25-2,00 г кипятят со 100 мл соляной кислоты для удаления мешающих компонентов, затем фильтруют. К осадку приливают 6065 мл разбавленной азотной кислоть1 плотностью 1,2 г/см" и нагревают при о

82-88 С на водяной бане в течение

7,5-8,5 мин. В растворе определяют содержание железа и данные измерений пересчитывают на пиритную серу. Способ позволяет увеличить точность определения, снизить время проведения анализа, улучшить условия труда и уменьшить расход химических реактивов на 25-507., 3 табл.

Фильтрат не анализируют. Пиритсодер>ка щий осадок (угольI с фильтром помещают в стаканы, приливают к нему 6065 мп разбавленной азотной кислоты плотностью 1,2 г/см и перемешивают.

Стаканы накрывают часовым стеклом и помещают на водяную баню с двойным дном, температура воды в ней 9598 С. После установки стаканов температура водяной бани снижается до 8387 С. При температуре. 83 С воду подогревают, а при 87 С подогревание прекращают. Пробы .выдерживают в течение 7,5-8;5 мин.

По истечении этого времени ста-. каны снимают, содержимое фильтруют через фильтр "синяя лента" и промывают. @ильтрат и.промывные воды соби! 476375 рают в один объем и в них определяют пиритную серу по железу известными методами: колориметрическим методом с сульфосалициловой,кислотой или тит5 рованием с трнлоном Б.

Пример 1. Навески пробы 0,25?,00 г помещают в стаканы емкостью

200-300 мл, приливают 100 мл разбавленной (1: 7) соляной кислоты. Стака- 10 ны накрывают часовым стеклом и кипятят 10 мин. Затем стаканы снимают, растворы фильтруют через фильтр и осадок на фильтре промывают 4-5 раз го-рячей водой. При этом все раствори,мые соединения железа, кальция, алю-.миния и т.д. переходят в фильтрат, а пирит остается в осадке.

Фильтры с осадками помещают в те же стаканы, в которых проводилось разложение, приливают 60-65 мл разбавленной азотной кислоты плотностью

1,2 г/см, перемешивают. Стаканы накрывают часовым стеклом и ставят на водяную баню с двойным дном так, чтобы25 о температура воды стала 78-80 С. При этой температуре выдерживают 7,58,5 мин. По истечении ..этого времени стаканы снимают и растворы фильтруют через фильтр синяя лента". Фильт- 30 ры с осадками промывают 7-8 раз горячей водой. Фильтрат и промывные воды собирают в один стакан. В фильтрате определяют содержание железа колориметрическим методом с сульфосалициловой кислотой или трилонометрическим

35 титрованием и рассчитывают содержание ниритной серы.

Результаты исследований приведены в табл.1 (графа 3) °

Пример 2. Навески угля 0,252,00 r помещают в стаканы и разлагают 100 мл разбавленной (1:7) соляной кислоты при кипячении,в течение

10 мин. Стаканы снимают и растворы 45 фильтруют через плотный фильтр. Осадки на фильтрах промывают 4-5 раз горячей водой. Фильтры с осадками переносят в те же стаканы, н которых проводилось разложение, приливают по

60-65 мл разбавленной азотной кислоз ты плотностью 1,2 r/см, перемешивают. Стаканы накрывают часовыми стеклами и ставят на водяную баню так, чтобы температура воды в водяной бане стала 80-82 O.

По истечении 7,5-8,5 мии содержимое стаканов фильтруют через фильтр.

Осадки промывают 7-8 раз горячей

У водой. Фильтрат с промывными водами собирают в один стакан и в нем определяют содержание железа объемным или колориметрическим методами, Результаты измерений приведены в табл, 1 (графа 4) .

Пример 3. Навески угля массой 0,25-2,00 г помещают в стаканы емкостью 200-300 мл, приливают.100 мл разбавленной соляной кислоты и, накрыв их часовыми стеклами, ставят на плиты. Растворы кипятят 10 мин и затем фильтруют через фильтр "синяя лента". Осадки промывают 4-5 раз горячей водой, Фильтры с осадками помещают в те же стаканы, в которых проводилось разложение, приливают к ним по 60-65 мл разбавленной азотной кислоты и перемешивают. Стаканы накрывают часовыми стеклами, ставят на водяную баню и выдерживают при 8284 С в течение .7,5-8,5 мин. Затем стаканы снимают, а растворы фильтруют через фильтр "синяя лента". Осадок промывают 7-8 раз горячей водой.

Фильтрат и промывные воды собирают в один объем и в них определяют содержание железа указанными способами (колориметрическим и трилонометрическим). Результаты этих исследований приведены в табл.1 (графа 5).

Пример 4. Из усредненной лабораторной пробы угля после тщательного ее перемешивания отбирают две параллельные навески по 0,25-2,00 r, приливают к ним по IOO мл разбавленной соляной кислоты (1:7), кипятят

10 мин и фильтруют через плотные фильтры декантацией. Осадки на фильтрах промывают 4-5 раз горячей водой.

Фильтры с осадком помещают в те же стаканы, в которых они обрабатывались соляной кислотой, В стаканы прилива- ют по 60-65 мл разбавленной азотной кислоты плотностью 1,2 г/см, перемешивают и накрывают их часовыми стеклами. Стаканы с содержимым помещают на водяную баню, предварительно нагретую до 95-100 С, в результате чего температура воды в оводяной бане снижается. При 84-86 С стаканы выдерживают 7,5-8,5 мин, затем снимают, а растворы фильтруют через фильтр

"синяя лента". Осадок на филвтре промывают 7-8 раз горячей водой. Фильтрат и промывные воды собирают в один объем и в них определяют железо. В

1476

50 табл.1 (графа 6) приведены данные определения содержания пиритной серы по железу предлагаемым способом.

TI р и м е р 5 ° Навески угля массой 0,25-2,00 г помещают в стаканы емкостью 200-300 мл, приливают

100 мл разбавленной соляной кислотьг;

Стаканы накрывают часовыми стеклами и содержимое кипятят 10 мин. Раство- 10 ры фильтруют, осадок на фильтре промывают 4-5 раз горячей водой. Фильтры с осадками помещают в те же стаканы, в которых проводилось разложение, приливают по 60-65 мл азотной кисло- 15 ты плотностью 1,2 г/см . Стаканы накрывают часовыми стеклами, ставят на водяную баню и выдерживают при 8688 С в течение 7,5-8,5 мин. Затем стаканы снимают и растворы фильтруют 20 через фильтр "синяя лента", Фильтр с осадком промывают 7-8 раз горячей водой. Фильтрат и промывные воды собирают в один, стакан и в них определяют содержание железа. Результаты измерений приведены в табл.1 (гра+ фа 7).

Пример 6. Навески угля массой 0,25-2,00 кипятят в 100 мп разбавленной соляной кислоты (1:7), 30

Растворы фильтруют, а осадки на фильтрах промывают 4-5 раэ горячей водой.

Фильтры с осадками помещают в те же стаканы, приливают по 60-65 мл азотной кислоты. Стаканы накрывают часовыми стеклами, помещают на водяную баню с двойным дном и выдерживают при 92-94 С 7,5-8,5 мин. Затем содержимое стаканов фильтруют, а осадки на фильтрах промывают 7-8 раз горя- 40 чей водой, Фильтраты и промывные воды собирают вместе и в них определяют содержание пиритной серы по же-. лезу. Pезультаты измерений приведены в табл.1 (графа 8).

Сопоставительный анализ данных, приведенных в табл. 1, позволяет отметить, что сходимость результатов измерений с аттестов анными значениями удовлетворяет требованиям ГОСТ 860676, если разложение пирита в пробе проводят при 82-88 С. При температурах разложения пробы вьпые 88 и ниже

82 r. погрешность измерения превышает допустимые значения. 55

Пример 7, Навески угля массой 0,25-2,00 г по»ешают в стаканы емкостью 200-300 мл, приливают 100 мл разбавленной (1:71 соляной кислоты.

375 6

Стаканы накрывают часовыми стеклами и кипятят 10 мин. Содержимое стаканов фильтруют, осадки на фильтрах промывают 4 — 5 раэ горячей водой. Фильтры с осадками помещают в те же стаканы, в которых проводилось разложение, приливают к ним по 60-65 мп разбавленной азотной кислоты, перемешивают.

Стаканы накрывают часовыми стеклами и ставят на водяную баню так, чтобы температура воды стала 82-88 С. При такой температуре пробы выдерживают

6,5 мин. Затем стаканы снимают, а растворы фильтруют через плотный фильтр. Фильтры с осадками промывают 7-8 раз горячей водой. Фильтраты и промывные воды собирают вместе и в них определяют содержание серы по железу. Данные измерений приведены в табл.2 (графа 3).

Пример 8. Пробй угля массой

0,25-2,00 r помещают в стаканы, приливают к ним по 100 мл разбавленной (1:7) соляной кислоты. Стаканы накрывают часовыми стеклами и кипятят

10 мин. Стаканы снимают, а их содержимое фильтруют ° Осадки на фильтрах промывают горячей водой. Фильтры с осадками помещают в те же стаканы, в которых проводилось разложение, приливают по 60-65 мл разбавленной азотной кислоты и перемешивают, Стаканы накрывают часовыми стеклами и ста вят на водяную баню так, чтобы темо пература воды стала 82-88 С, По истечении 7,5 мин содержимое стаканов фильтруют ° Осадки промывают 7-8 раз горячей водой. Фильтраты и промывные воды собирают вместе и определяют содержание железа объемным или колориметрическим методами. Результаты измерений приведены в табл.2 (графа 4).

1.

Пример 9. Пробы угля обрабатывают 100 мл разбавленной соляной кислоты. Через 10 мин кипячения содержимое фильтруют, а осадки на фильтрах промывают. Фильтры с осадками помеm,àþò в те же стаканы и приливают к ним разбавленную азотную кислоту. Стаканы помещают в водяную баню и выдерживают при 82-88 С 8 мин, Растворы фильтруют, осадки промывают 7-8 раз горячей водой. Фнльтраты и промывные воды собирают вместе и определяют содержание серы по железу. Данные изме-, рений приведены в табл.? 5), 1476375 8

Пример 10, Из усредненной лабораторной пробы угля отбирают навески от 0,25 до 2,00 г. В стаканы приливают по 100 мл разбавленной соляной кислоты (1:7), кипятят

10 мин и фильтруют через плотный фильтр декантацией. Осадки на фильтре промывают 4-5 раз горячей водой.

Фильтры.с осадками помещают в те же 10 стаканы, в которых они обрабатывались соляной кислотой. В стаканы приливают по 60-65 мл разбавленной азотной кислоты, перемешивают и накрывают часовыми стеклами. Стаканы с содержи- 15 мым помещают не предварительно нагретую водяную баню. При 82-88 С пробы выдерживают 8,5 мин, затем снимают и. растворы фильтруют через плотный фильтр. Осадки на фильтрах промы- 20 ваит 7-8 раз горячей водой. Фильтраты и промывные воды собирают вместе и определяют содержание серы по железу.

I 25

В табл.2 (графа 5) приведены данные измерений.

Пример 11. Навески угля массой по 0,25-2,00 г помещают в стаканы емкостью 200-300 мл, приливают к ним по 100 мл разбавленной соляной кислоты. Стаканы накрывают часовыми стеклами и кипятят содержимое 10 мин.

Растворы фильтруют, осадки на фильтрах промывают 4-5 раз горячей водой. 35

Фильтры с осадками помещают в те же стаканы, в которых проводилось разложение, приливают к ним по 60-65 мл азотной кислоты плотностью 1,2 г/см,, Стаканы накрывают часовыми стеклами 40 о и выдерживают при 82-88 С 9,5 мин.

Затем стаканы снимают, а растворы фильтруют. Фильтры с осадками промывают 7-8 раэ горячей водой. Фильтраты и промывные воды собирают вместе 45 и определяют содержание серы по железу. Результаты измерений приведены в табл.2 (графа 7).

На основании данных табл.2 можно считать, что при разложении проб в 5р течение 7,5-8,5 мин наблюдается хорошая сопоставимость данных с аттестованными значениями. При времени разложения проб менее 7,5 и более 8,5 мин точность анализа изменяется соответ- 55 ственно ниже и выше допустимых пределов.

Пример 12. Из усредненных лабораторных проб топлива отбирают навески массой 0,25-2,00 r, помещают их в стаканы и приливают по 100 мл разбавленной (1;7) соляной кислоты.

Содержимое стаканов кипятят 1 0 мин, после чего фильтруют. Осадки на фильтрах промывяют 4-5 раэ горячей водой. Фильтры с осадками помещают в те же стаканы, в которых пробы обрабатывали соляной кислотой, прили-. вают к ним по 50,60,65 и 75 мл азотэ ной кислоты плотностью 1,2 г/см перемешивают. Стаканы накрывают часовыми стеклами и помещаит на водяную бани..При 82-88 С пробы выдерживают

7,5-8,5 мин. После этого растворы фильтруют через фильтр "синяя лента".

Фильтры с осадками промывают 7-8 раз горячей водой. Фильтраты и промывные воды собирают вместе и определяют содержание серы по железу. В табл. ,3 приведень данные этих измерений.

Данные табл.3 ..дают основание счиI тать, что наиболее близкие к аттесто- б ванным значениям результаты получают нагреванием проб при 82-88 С с 60-;

65 мл разбавленной азотной кислоты в течение 7,5-8,5 мин.

° Предлагаемый способ позволяет повысить .точность измерения содержания пиритной серы в пробах угля, сократить время анализа в три раза, улучшить условия труда обслуживающего персонала и снизить на 25-507 расход химических реактивов, применяемых для анализа.

Формула изобретения

Способ определения содержания пиритной серы в углях, включающий кипячение навески исходного материала в разбавленной соляной кислоте, фильтровайие, промывку осадка и его окисление разбавленной азотной кислотой, отличающийся тем, что, с целью ускорения анализа и повьппения его точности, окисление ведут о при нагревании до 82-88 С в течение

7,5-8,5 мин. 1476375

Табл!>ца!

Солернвнне пнритной серы, Х, определенное по способу

Шифр

Предлагаемому проб нзвестному (ГОСТ

8606-76) 86-88 С

92-о4 С

80 82 С 82 >14ог

78-80 С

84-86 С

7,20

0,85

1,6S

4 33

ii!0

О> 86

l >00

l,65

1,55

Таблица 2

Содерианне пирнтной серы, Х определенное по способу

Шифр проб предлагаемому

Допустимая погреаность> абс. Х (по

ГОСТ .8606-76) иаестному (ГОСТ

606-76)»,5 мнн

8 мин, 8,5 мин

9,5 мин

0,20

0,05

0,05

0il0

0,10

0>05

0,05

Таблица 3

Содержание пиритной серы, 7, определенное по способу

Шифр пробы предлагаемому известноу (ГОСТ

8606-72) 50 мл 60 мл 65 мл 75 мл

HN0 HNO HN09 HNOе

КЗ-46

ПТ-88

ПТ-55

ПТ-112

С-9

7,20

0,60

4,45

1,56

2,60

0,20

0,58

4,45

I 60

2,60

6,80

0,49

4,28

1,33

2,38

7,20

0,58

4,50

1,60

2,60

Составитель Н.Ильин

Редактор М.Петрова Техред Л.Олийнык, Корректор Н.Король

3 аказ 2150/45 Тираж 790 Подписно е

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Ужгород, ул . Гагарина, 101

КЗ-76

ПТ-87

ПТ-!I2

ПТ-!!2

С-2

С-3

С-21

ВМ-265

ПН-10 K3-46 пт-88

ПТ-1 12 пт-55

С-9

ВИ-265

ПН-10

7,20

0,83

1,60

4,30

1,11

0,86

0,99

1,65

l,5S

7,20

0,58

l,60

4,50

2,60

1,65

1 55

6,40

0,70

1,50

4,I0

0,80

0 ° 70

0,83

I,50

l,40

6,60

0,48

l,34

4,29

2,32

1,50

1,41

7,35

0,68

4,65

1,76

2,78

6,40

0,73

1,5!

4,05

0,85

0,71

0>83

l,53

I 39

7,10

0,58

1,60

4,41

2,58

1,63

l,55

7,10

0,84

1,62

4,2$

l, lO

0,83

I 00

1,65 !,55

7>20

0,60

1,55

4,40

2,60

1,65

1 ° 55

7,20

0,83

1 ° 60

4, 30.

l,08

0,82

1,02 !

>70

I 50

7,20

0,60

l 60

4,45

2,58

1,65

l,56

7,37

0,68

1,64

4,6!

2,72

1,74

1,68

7,42

0,90

1,73

4,45

1,20

0,93

I>I5 !

>80

t,66

Допусти" мае погpe»>xocть абс.Х (ТОСТ

8606-76) 0,20

0 05

0 05

0,10

0 05

0 05

0 05

0,05

0>05