Способ очистки монохлористой серы

Способ очистки монохлористой серы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к способам очистки монохлористой серы (МХС),получаемой в производствах четыреххлористого углерода (ЧХУ) и перхлорметилмеркаптана (ПХММ) и используемой в качестве сырья в ряде производств органических продуктов. Цель - повышение степени очистки МХС от примесей ЧХУ, ПХММ, сероуглерода и дихлорида серы. Очистку МХС осуществляют путем ректификации в вакууме 200-500 мм рт.ст. с одновременным хлорированием хлором в присутствии катализатора типа Льиса или иода при мольном соотношении хлора и хлорируемых примесей (0,5-3) :1 с подачей хлора в нижнюю часть ректификационной колонны, а МХС- в среднюю часть колонны. Процесс очистки целесообразно проводить в аппарате типа колонны ректификации, имеющей насадку типа седел Берля или Инталлокс, или колец Рашига. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИ4ЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

А1

„„Я0„„1477675 (51) 4 С 01 В 17/45

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

Н ABTOPCH0MV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4164295/23-26 (22) 19 ° 12. 86 (46) 07.05.89. Бюл. Р 17 (72) В.В.Горячев и В.И,Зеткин (53) 661,231(088.8) (56) Корпус технического каптана.

Технологический регламент производства каптана. Химический комбинат

Борзешти в СРР, 1983, с ° 22-24. (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ МОНОХЛОРИСТОЙ СЕРЫ (57) Изобретение относится к способам очистки монохлористой серы (МХС), получаемой в производствах четыреххлористого углерода (ЧХУ) и перхлорметилмеркаптана (ПХММ) и используемой в качестве сырья в ряде произI

Изобретение относится к способам очистки монохлористой серы, получаемой в производствах четыреххлористого углерода (ЧХУ) и перхлорметилмеркаптана (IIXMM) и используемой в качестве сырья в ряде производств органических продуктов.

Целью изобретения является повышение степени очистки монохлористой серы (МХС) от примесей ЧХУ, ПХММ, сероуглерода и дихлорида серы.

Очистку МХС от указанных примесей осуществляют путем ректификации в вакууме 200-500 мм рт.ст. с одновременным хлорированием хлором в присутствии катализатора типа кислот

Льюиса или иода при молярном соотношении хлор:хлорируемые примеси (0,5-3):1 с подачей хлора в нижнюю часть ректификационной колонны, а водств органических продуктов. Цель,повышение степени очистки МХС от примесей ЧХУ, ПХММ, сероуглерода и дихлорида серы. Очистку МХС осуществляют путем ректификации в вакууме 200-500 мм рт.ст. с одновременным хлорированием хлором в присутствии катализатора типа кислот Льюиса или иода при мольном соотношении хлора и хлорируемых примесей (0,53):1 с подачей хлора в нижнюю часть ректификационной колонны, а МХС— в среднюю часть колонны. Процесс очистки целесообразно проводить в аппарате типа колонны ректификации, имеющей насадку типа седел Берля

С> или Инталлокс или колец Рашига.2 табл.MXC — в среднюю часть колонны. В процессе очистки протекают следующие реакции:

CS + ЗС1 СС14 + Б С1

СС1 S + Cl CClq + SC1

2SClg S С1 + С1

Процесс очистки целесообразно проводить в аппарате типа колонны ректификации, имеющей насадку типа седел Берля или Инталлокс или колец

Рашига.

Пример 1. Очистку технической MXC проводят в ректификацион- ф „ ной колонне эффективностью 25 теоретических тарелок. Колонна насадочная, насадка †. стеклянные колчки (пружинки), диаметр 18 мм, высота насадки

50 см. Техническая МХС на очистку поступает на 20-21 тарелку, считая снизу, а хлор подают примерно на

1ч77675 ч-5 тарелку, также считая снизу. В лабораторной установке теплопотери сравнительно велики, поэтому предусмотрен обогрев колонны. Куб колонны также имеет нагрев. Очистку предпочтительно проводить при 60-120 С, в о кубе колонны поддерживают температуру не выше 130 С. При определенной скорости подачи и установившемся 10 режиме по температуре производят контрольный отбор пробы в течение

20 мин, после чего опыт заканчивают, В условиях примера 1 проведена серия опытов, данные и результаты 15 которых сведены в табл. 1 и 2.

Предлагаемый способ очистки, совмещающий хлорирование и ректификацию в зоне ракции, создает максимальную концетрацию хлорируемых примесей 2р благодаря массообмену, что позволяет проводить процесс с высокой скоростью в присутствии катализатора типа кислот Льюиса, например хлоридов железа, алюминия, сурьмы, а так- 25 же иода.

В примерах 1-5 на очистку поступает 208,5 г смеси с содержанием

МХС 664,57..

Проведение процесса (примеры 1-4) в вакууме не более 500 мм рт.ст. позволяет снизить содержание примесей в продукте, в частности содержание СС1 до 0,3-0,6 г против 1,12,1 г, что значительно снижает, почти исключает смолообразование в процессе.

Формула изобретения

Способ очистки монохлористой серы от примесей сероуглерода, перхлорметилмеркаптана, четыреххлористого углерода и дихлорида серы путем ректификации, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения степени очистки, ректификацию осуществляют под вауумом 200-500 мм рт.ст. с одновременным хлорированием хлором в присутствии катализатора типа кислот Льюиса или иода при молярном соотношении хлор:хлорируемые примеси (0,5-3):1 с подаче хлора в нижнюю часть ректификационной колонны, а монохлористой серы — в среднюю часть колонны, О

И

CO

D

О о

О

Г а

Е

У г» г»

О И

О

»

I 1

О О

О О

С4 -:Г

О О

O

И г

С 1

04 л!

4 а

dJ 1

0О 1

1 О

0!

Х

Х

1

О

Х

Р Ъ

Х

1»

О

Х

О л

I О

Х

QJ I

I сс! 1

О О

° л

О О

1 I Ъ г

O O (0 0!

Р» т»

O л

О

О

0)

Сг» а 4с

О О

Ц х а

Х Е

О Х

Е Й

Х а

Х О л

I 1 1 I

O.

СЧ

С 4

И а а

О С 1

С4

- — — — -! с4

0Q

О

С» О л г

1 Ъ

Х

О

И\ И

О

1 — — 3

М

1 г4

1 О

1 CO

1 — — 4

Р 1

О3

1-!

Х с4 ()

К

1"

IС 0! И 03

00 С0

>Я

Х ) х

Х

0, О

»»

С0

0!

Х

Х (0

0! и

ООOOОO с ) 0 iг1 ссt

-.! -г л и з г -

1 I I I 1 I

ОИОООИИ

С3 f ОС С

04 -0 И и 0

ИООИО

О 04 С4 О

И И CO .0 0

I 1 I I 1

О ОООО

O O CO O O

И И1 л 0- -0.

ООООООИ

O 4 1 С И1 С 4 С 4

I I I 1 I 1 1

ИИИИИИИ

Ch СЧ СЧ .0

ОО О ОООО 04

0 .О Ю О CO О О

I 1 I I I

CO CO 0 И CO 00 00

И О,О л И И

С4 ОООО л л л л

ОО ОО

1 1 I I 1 еп с0 сг <» — 4 г-4

ОООО

СЧ С 4 С4 С 4 СЧ 04 С 4

С 4 04 С 4 С 4 С 4 С 4 С ! О О 1О 1О О LD О л a a л л а а

Ir Г Г ЛЛГ

С 1 С 1 С»1 С»1 Yl H Yl а л а а а л а

OOOOOOO О О О О О ОЮ л а л a a a a

CO 00 00 CO 00 CO CO

ИИИИИИИ

С") С»1 Р ) Р С»Ъ Р Р ) 3c

° — С»4 С»1 N И О

Е и а

Х

О

Д С 1

И

О

Х

О

О И

О I

О л

Х Р а в

Ц

О а

Е И

04 л

И °

С) E М л dI cO со 01 л г О

О !»W

И оо

Х Х Е

Х &» 0! и

К Х Х

Р Х 01

9 О K

01 а

Q 0I GJ

О Х

1477675

Таблицв2

0,2

0,1

0,1

394

0,2

0,2

3 5

Составитель Л.Темирова

Техред А.Кравчук Корректор Н.Король

Редактор А.Шандор

Заказ 2308/21

Тираж 435

Подписное

BHHHIIH Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãoðoä, ул. Гагарина, 101

2

4

6

160 98,76

159, 98,15

159,5 98,46

159 98, 15

156 95 43

140 98,80

154 97,71

157 96,9

99,62

99,81

99,68

99,5

98,42

99,23

99,45

98,3

0,5

0,3

0,4

О, 6

2,1

1,1

0,8

1,3

0,1

0,!

0,2

0,4

47,2

47,2

47,3

47,7

46,9

32,4

48,1

46.5

44,8

45,1

44,9

45,1

43,9

29,7

46,!

44,.8

2э2

2,5

2,3

2,6

2,8

2,6 f,9

2,!