Способ получения экстракционной фосфорной кислоты

Способ получения экстракционной фосфорной кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к способам получения экстракционной фосфорной кислоты из бедного фосфатного сырья и может быть использовано в производстве минеральных удобрений. Целью изобретения является снижение расхода поверхностноактивных веществ (ПАВ), сохранение высоких показателей процесса. Фосфорную кислоту получают обработкой сырья оборотной фосфорной и серной кислотами с образованием пульпы, куда перед фильтрацией вводят ПАВ, в качестве которого используют продукт сульфирования отхода электродного производства.ПАВ содержит арилсульфокислоты, полициклические и гетероциклические азот-, серуи кислородсодержащие соединения.Целесообразно расход ПАВ поддерживать в пределах 0,021-0,042% относительно сульфата кальция. Получают фосфатную кислоту с концентрацией 21,20- 22,40% P<SB POS="POST">2</SB>O<SB POS="POST">5</SB>, выход R<SB POS="POST">2</SB>O<SB POS="POST">5</SB>, 95,4-97,4%, СКОРОСТЬ ФИЛЬТРАЦИИ ПУЛЬПЫ 502- 574.10<SP POS="POST">-</SP>6 МС<SP POS="POST">-</SP>1, УДЕЛЬНОЕ ОБЪЕМНОЕ СОПРОТИВЛЕНИЕ ОСАДКА ПРИ ФИЛЬТРАЦИИ 2,88-3,18.10<SP POS="POST">1</SP>0 М<SP POS="POST">-</SP>2, КОЭФФИЦИЕНТ ОТМЫВКИ ОСАДКА 96,3-99,4%, ВЛАЖНОСТЬ ОСАДКА 36-37,6%. 1 З.П. Ф-ЛЫ, 2 ТАБЛ.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) (51) 4 С 01 В 25/22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4235445/31-26 (22) 28.04.87 (46) 07.05.89. Бюл. № 17 (71) Институт химии АН УЗССР и

Алмалыкский химический завод им. XXVI съезда КПСС (72) С.С. Хамраев, Т.3. Зияев, Л.И. Ильяшенко, M.M. Мирходжаев, Н.А. Ходжаханов, M.К. Рахматуллаева, Р,Х, Гумаров, Н.В. Волынскова, А.А. Атакузиев и В.И. Овечкин (53) 661.634.2(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

¹ 882921, кл..С 01 В 25/225, 1980.

Авторское свидетельство СССР № - 1298 190, кл. С 01 В 25/22, 1984. .(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭКСТРАКЦИОННОЙ

ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ (57) Изобретение относится к способам получения экстракционной фосфорной кислоты из бедного фосфатного сырья и может быть использовано в производстве минеральных удобрений. Целью

Изобретение относится к способу получения экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК) из бедного фосфатного сырья и может быть использовано в производстве минеральных удобрений.

Целью изобретения является снижение расхода поверхностно-активных веществ (ПАВ), сохранение высоких показателей процесса.

Пример 1. В экстрактор подают

7,7 т/ч фоссырья Каратау (содержание, мас.7.: Р О 20,4; СаО 39,2; MgO 2, 1;

F 3,42; Fe 0,7; СО 5,92 и нерастворимый остаток 21,3) и разлагают серизобретения является снижение расхода поверхностно-активных веществ (ПАВ), сохранение высоких показателей процесса. Фосфорную кислоту получают обработкой сырья оборотной фосфорной и серной кислотами с образованием пульпы, куда перед фильтрацией вводят ПАВ, в качестве которого используют продукт сульфирования отхода электродного производства. ПАВ содержит арилсульфокислоты, полициклические и гетероциклические азот-, серуи кислородсодержащие соединения. Целесообразно расход ПАВ поддерживать в пределах 0,021-0,042Х относительно сульфата кальция. Получают фосфатную

KHcJIoTy с концентрацией 21,20-22,40Х

Р О, выход Р О 95,4 97 4Х, скорость фильтрации пульпы 502-574 ° 10 мс удельное объемное сопротивление осад-. ка при фильтрации 2,88-3,18 .10" м -2, коэффициент отмывки осадка 96,399,4Е, влажность осадка 36-37,67.

1 з.п. ф-лы, 2 табл.

2 ной и оборотной фосфорной кислотами при 75 С. В полученную пульпу перед фильтрацией подают 1Е-ный раствор

ПАВ (6,4 л/м пульпы) из расчета

0,3044 кг/т фоссырья или 0,21 кг/т фосфогипса, что составляет 0,03 и

0,021 к твердой фазе, соответственно.

Экстракционная фосфорная кислота в пересчете на концентрацию Р О содержит 22,4 вес.X,коэффициент отмывки (K ) P O достигает 99,47., а коэффициент, выхода (К>) - 97,4Х. Без добавки технические параметры соот1477677 ветствуют. Р,,Π— 20>4% К 0 93,12%, К ц — 92% Скор ф льтрации ульпы составляет 574,? 10 мс, удельное

6 объемное сопротивление осадка 2,88 к ,.:10" - .

ПАВ представляет собой сульфопродукт, который получают сульфированием смолы- отхода электродного производства, содержащего смесь ароматических углеводородов, концентрированной серной кислоты. Общая формула ПАВ 2 АгЯО, Н, где Ar — ароматическое ядро, состоящее из смеси ароматических углеводородов (нафталина, 15 антрацена, фенантрена) и полициклических с алифатическими группами, а также гетероциклических серуазот- и кислородсодержащих соединений. 20

Реакция сульфирования смолы— отхода электродного производства проходит B реакторе при постоянном перемешивании мешалкой в течение 120 мин с обогревом водяным паром до 25 — 55 С вЂ” 1 ч и t = 65 С вЂ” 1 ч. Элементный состав полученного продукта (ПАВ), мас.%: С 63,09-65,89; Н 5,05,13; О 14,54-17,34; Й 1,8-2,1;

S 6,8-12,65.

По известному способу получение фосфорной кислоты ведут разложением бедного фосфатного сырья в дигидратном режиме. Перед фильтрацией в пульпу вводят в качестве ПАВ смесь алкил= арилсульфокислот, полученных сульфи35 рованием кубовых отходов нефтеперерабатывающих заводов. Расход ПАВ

0,21-1,20% .относительно фосфогипса.

Коэффициент отмывки фосфогипса 98,599,4%, выход Р О 94,3-95%. Скорость фильтрации пульпы 469-660 10 мс, удельное объемное сопротивление осадка 2,4-3,0 10 м -- . Концентрация фос. форной кислоты 21,1-21,3% Р,О, вла>= „. ность отмытого осадка сульфата кальция 36,4-36,8%. Элементный состав известного ПАВ, мас.%: С 84,10-88,14;

Н 5,22; О 2,0-2,; N 2,0-2,3; S 1,0-1,58.

В табл. 1 приведены данные, показывающие изменения скорости фильтрации (N) удельного объемного сопротивления осадка (r) сульфата кальция,коэффициентов отмывки (Ко) и выхода (Kz) Р О >, концентрации Р О, в продукте и влажности сульфата каль- 55 ция (вл. ф/г) от вида и расхода ПАВ.

Из данных табл. 1 следует, что при предлагаемом интервале расхода предложенного ПАВ показатели процесса выше. Они также выше для этого интервала расходов для известных IIAP.

В табл. 2 приведены показатели процесса получения фосфорной кислоты для оптимальных расходов предложенного и известных ПАВ.

Фосмука Каратау, которая служит исходным сырьем для получения ЭФК, имеет низкое содержание Р О 21% и большое количество нерастворимых остатков (21,3%). Высокодисперсные глинистые частицы, сильно пептизируются, ухудшая фильтрацию, а добавки предложенного ПАВ способствуют образованию агрегатов-флокул из частиц фосфогипса и глинистых шламов, что улучшает технологические показатели ЭФК и фосфогинса.

Возможность снижения расхода ПАВ объясняется содержанием в составе предложенного ПАВ,кроме производных нафталина, антрацена, фенантрена, также геòåðîöèêëè÷åñêèõ (пяти-, шестичленных ароматических углеводоро,цов) полициклических углеводородов.

Присутствие ароматических углеводородов приводит к большему флокулирующему эффекту, чем алкилар . .лпроизводных, и тем самым к большей гидрофобизации поверхности частиц, что снижает средство ЭФК к фосфогипсу.

Формула изобретения

1. Способ получения экстракционной фосфорной кислоты, включающий обработку бедного фосфатного сырья оборотной фосфорной и серной кислотами с образованием пульпы, введение в нее перед фильтрацией поверхностноактивного вещества, фильтрацию пульпы с отделением продукта от осадка сульфата кальция, его промывку и направление промывочных вод на обработку, отличающийся тем, что, с целью снижения расхода поверхностноактивного вещества при сохранении высоких показателей процесса, в качестве поверхностно-активного вещества используют продукт, получ(нныи сульфированием смолы — отхода электродного производства, 2. Способ по и. 1, о т л и ч аю шийся тем, что расход поверхностно-активного вещества поддерживают 0,021-0,042% относительно суль- фата кальция.

О ОООО

О .0 М ЖN л л л я л л

О СЧ 0 с1 О Г

CO Gl & СЧ М ю! l I 1 I

ОООООО

С1-- О О С» в л а ° я я

ÎC4a Ë- 0

"0 О О СЧ с " 0

СЧ I л

1 I I !

ОООООО

- - ОСЧ ОсЧ л л л в л в сч лемоо

СЧ О О СЧ б

О О О О О О

О1ЛОСЧ 0 в л ° л л л

О СЧ f M - 0

СО О 01 С4 С 1 л

О

СЧ I л

О CO Ф СЧ О О

СО О СОГО СО л л в л л а т0 3 СО - 00

М О О1 СЧ С 1

ОФОООО

О О W С 1 CO в в л л л л

О1 М 0 б - 0

"0 О1 Ch СЧ М

О

Ов л

С 1 Л .СО

О OOOO

М б с 4 чЭ л в л л

\О СС1 т

Ch Ch СЧ С 1

О СО (т л л сЧ4 м

О

О 1

ОО ОООО

О Ю СО О О С4 л в л л л л о! с"1 СГ1 Г

О СЧ М .С

О О

Ch CO л °

О

С4

ОООО

5 б О л в л. л

&r СЧ i0

01 О1 С 4 М

О О

О л л т

О 00

СЧ СO л л

С4

Г

О

О О О

О 0 О 0 л л л л с 1 С 1 О Г

Ch Ch С 4 М

О с 4

О О л л

О 0

Ch

СЧ! 11

О т—

O л

О О

О СЧ л л

CO б

Ch м

О С4 О О

Ч Г .ОCO в л в л 0 СС1 тО 01 СЧ Р

О 0

О1 1 л в сч м

О

О

ОООО

° 4 СЧ Г Ch л л л в м м О со

Ch О СЧ с 1

О О

CO О л в

СЧ

О СЛ

О СЧ л в м Ch

ГС1

O О

СЧ С 4 в л

О1 0

Ch O

О О

О б л в

О Г

Ch

С 1

О

О л

О !

I — — l

СЧ О О О

Гб. О Ю л л я л .4 м GO

О1 О1 С 4 М

O О м а л 0 СС1

Ch Oi

О CV м О л л 0 б

О О сч м л в с 1 СЧ

Ch Ch

i0 СЧ в л

О О

СЧ 4

О О

СЧ л в т — СЧ

С 4 б

Ю Г

О CO л в сО м м

О О

О 0 л л

СО м

О

О

О л

О О

О Ф л л

CO м

О О л л

О м 1 с 4

О О

О Ю л л т

С0 м

СЧ О

О л л

С 1 С4

Ch Ch

Гч (сз !34

О Г

СГ4 СС4 о в

«4 4

I 1

q u

СС! !

Ц т! 1

О

CO I

I в т— !

О

I ! O

О

СЧ 1 я

Ю I

1 !

СЧ б

О

l l

1 т

СЧ !

О I я !

О а

1ч

Е I с I а

СС!

М !!

) 4

Z .0 7

О О н

Сб

О

E а м х

& 0

О а

О с4 О О O — O л л л s

СЧ О С 1

О1 О С 4 4

М и

M 5

Щ Я в л О °

О О тсt

A A Р» СС4

СГ! О.

kf х !

С>

Х О Ж

2 а О

О Г: - а

О 1С g х М с!

Х С4 Г О

Х С,С

П!

ГГ4

1т

CJ

Г

О

ГГ4

1477677

СЧ О О О

- О б л л a a м сч о м

О О С4

0 х

Ц

О

И! I 1 !

ОООООО

ОИГ-1О 0 л л л л л л

С4тОЛ

01 Ch сЧ

ОООО

О - Л а л л в

О С 4

Ch 01 СЧ - 3

ОМОО

Ю С 4С4 Ю ,л л л л

О 0 ю м 41 Ch Ch

СЧ

ОООО

M co м м л а л л

Г т—

О1 Ch С 4

Ст

Гс,Я, С

Рч Р

1477677

Таблица 2

СтоиРтОв в ЭФК

Кр

Кв

Влажмость

1 т ПАВ, руб. ность фосфогипса

100

2400

Составитель Г. Целищев

Техред Л.Сердюкова Корректор С,Петрушева

Редактор А. Шандор

Заказ 2309/22 Тираж 435 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

«Ф» °

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101

Опт. расход

ПАВ, кг/т сырья

Без добавок

СП"ОЭП 0,3

ААСК 12,0

ПАА 0,1

20,4

22,4

21,3

21,8

93,12 92,0

99,4 97.4

99,0 95,0

99,2 96,2

43,4

36,0

36,4

41,0