Способ разделения скандия и иттрия

Способ разделения скандия и иттрия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к способам разделения элементов и может быть использовано для разделения скандия, иттрия и бериллия при анализе сплавов, руд и химических реагентов. Проведение экстракции скандия 0,04-0,06М раствором дипиразолонилгептана в хлороформе из 0,2-0,4М растворов трихлорацетата натрия при PH 2-4 и экстракции иттрия 0,075-0,1М раствором дипиразолонилгептана в дихлорэтане из 0,8-1,0М раствора трихлорацетата натрия при PH 4-5 позволяет дополнительно отделить бериллий от скандия и иттрия.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„, 1479420 А1 (51)4 С 01 С 17/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АBTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 41 76598/31-26 (22) 07.01.87 (46) 15.05.89. Бюл. N - 18 (71) Пермский государственньн» университет им. А.М.Горького (72) М.И.Дегтев, E.Н.Петрова и М.А.Хорькова (53) 546.631.546.641:66.061.5(088.8) (56) Калмыкова И.С. Скандий. В кн.:

Диантипирилметан и его гомологи как экстракционные реагенты. Уч.зап.Перм— ского ун — та, 1974, Р 324, с. 97-106. (54) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ СКАНДИЯ И

ИТТРИЯ

Изобретение относится к неорганической химии, а именно к способам экстракционного разделения элементов, и может быть использовано для разделения скандия, иттрия и бериллия при анализе сплавов, руд и химических реактивов.

Цель изобретения — дополнительное отделение от бериллия.

Пример 1.В целительную воронку 1 »»а 100 мл вводят анализируемый раствор, содержащий по 20 мг Бс, Y u

15 мг Be. создают 0,4 М концентрацию

CC1>C00Na и рН 4 в общем объеме водной фазы 20 мл, приливают 20 мл

0,04 М дипиразолонилгептана (ДПГ) в хлороформе и экстрагируют скандий в течение 10 мин. Органическую фазу отделяют и определяют скандий комплексонометрически с ксиленоловым оранжевым после реэкстракции 2 М, HN0 .

Степень извлечения сканлия составля(57) Изобретение относится к способам разделения элементов и может быть использовано для разделе»»»»я скандия, иттрия и бериллия при анализе сплавов, руд и хим»»ческих реагентов. Проведение экстрак»(»»и скандия О, 040,06 М раствором дипиразолонилгептана в хлороформе из 0,2-0,4 Г1 растворов трихлорацетата натрия при рН 2-4 и экстракции иттрия 0,075-0,1 М раствором дипиразолонилгептана в дих»»ор— этане из 0,8-1,0 М раствора трихлорацетата натрия при рН 4-5 позволяет дополнительно отделить бериллий от скандия и иттрия. ет 99,57, при этом иттрий и бериллий не экстрагируются. В водной фазе создают 1,0 М концентрацию СС1 СООГ1а, увеличивая объем до 30 мл, создают рН 5, приливают 20 мл 0,075 М ДПГ в 4 " дихлорэтане и экстрагируют иттрий в течение 5 мин. Органический слой от- Я,) деляют, реэкстрагируют элемент из- »ф бытком 0,025 М раствора этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА) и определяют его обратным титрованием

0,025 М 51@SO с индикатором эриохромом черным ЕГ-00. Степень извлечения иттрия составляет 96,3r"., при этом бериллий не экстрагируется. 2:

В водной фазе проводят определение бериллия при рН. 9-10 титрованием

0,1 М раствором сульфосалициловой кислоты с индикатором альбероном.

Пример 2. В делительную воронку на 100 мл вводят анализируемый раствор, содержащий по 20 мг $с и Y

9420

Составитель В. Букин

Редактор M. Келемеш Техред А..Кравчук

Корректор Т. Малец

Заказ 249 7/21 Тираж 435 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент". r.Óæãîðîä, ул. Гагарина,101 з 147 и 15 мг Be, создают 0,3 М концентрацию CCl COONa и рН 3 в общем объеме водной фазы 20 мл, приливают 20 мл

0,05 ДПГ в хлороформе и экстрагируют скандий в течение IO мин. Органическую фазу количественно отделяют и определяют в ней скандий. Степень извлечения скандия составляет 98,77..

К водной фазе прибавляют 4,5 мл 5 M

СС1э COONa для достижения концентрации 0,9 M создают рН 5, увеличивая объем до 30 мл и экстрагируют иттрий 20 мл 0,08 M ДПГ в дихлорэтане в течение 5 мин. В органической фазе определяют Y. Степень извлечения иттрия составляет 95,67. Бериллий не экстрагируется и его определяют в водной фазе по методике примера 1.

Пример 3. В делительную воронку на 100 мл вводят аликвотную часть анализируемого раствора, содержащего по 20 мг Sc, Y и 15 Mr Be, добавляют 2 мл 2 М CClaCOONa для до- стижения концентрации 0,2 M: создают серной кислотой рН 2 при общем объеме водной фазы 20 мл, приливают

20 мл 0,06 M ДПГ в СН С1 и извлекают

Sc в течение 10 мин. Органическую фазу отделяют и определяют Sc. Степень извлечения Sc составляет 99,7Х.

К водной фазе приливают 4 мл 5 М

CCl COONa для создания концентрации

0,8 M доводят рН водной фазы до 4 гидроксидом натрия, увеличивая объем водной фазы, до 30 мл, приливают 20 мл

0,1 М ДПГ в С Н С1> и экстрагируют иттрий. Степень извлечения Y составляет 96,2Х. Определение металлов ведут указанным в примере 1 методом.

1р Бериллий не экстрагирует в обоих случаях и остается в водной фазе.

Приведенные примеры показывают, что в отличие от прототипа предложенный способ позволяет не только раз15 делить скандий и иттрий, но и отделить их от бериллия.

Формула изобретения

Способ разделения скандия и иттрия путем экстракции производными пиразолона для последующего комплексонометрического определения, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью дополнительного отделения от бериллия, 25 экстракцию скандия проводят 0,05 М раствором дипиразолонилгептана в хлороформе из 0,2 — 0,4 М растворов трихлорацетата натрия при рН 2-4, а экстракцию иттрия — 0,1 M раствором

30 дипиразолонилгептана в дихлорэтане из 0,8-1,6 M раствора трихлорацетата натрия при рН 4-5.