Способ идентификации солей триметилалкил - с группой n @ - сн @ или тетраалкиламмония с группой n @ - сн @ ациклического строения

Способ идентификации солей триметилалкил - с группой n @ - сн @ или тетраалкиламмония с группой n @ - сн @ ациклического строения

Реферат

 

Изобретение относится к исследованию строения органических азотсодержащих соединений спектральными методами, а именно, к идентификации солей, содержащих триметилалкилили тетраалкиламмониевую группировку ациклического строения, методом ядерного магнитного резонанса *<SP POS="POST">13</SP>С с развязкой от протонов /ЯМР <SP POS="POST">13</SP>С-{Н}/. Целью изобретения является повышение надежности и достоверности идентификации солей триметилалкилили тетраалкиламмония ациклического строения, сокращение числа используемых аналитических методов. В диапазоне 0,1-200 м.д. снимают спектры ЯМР <SP POS="POST">13</SP>С-{Н} при 30-90°С, с шагом 30±5°С определяют линии триплетов, расположенные в области химических сдвигов 51,4-55,4 м.д. и 62,2-68,7 м.д. с константами спин-спинового взаимодействия V<SB POS="POST">14</SB>N<SB POS="POST">13</SB>С3,8-4,2 и 2,8-3,6 Гц, ширина линий которых уменьшается в 1,5±0,2 раза с повышением температуры, и идентифицируют данные сигналы. 6 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5114 С 01 N?4 08

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСНОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4 173954/24-25 (22) 04.01.87 (46) 15.05.89. Бюл. Р 18 (72) A.À.ÙåðáàêîB, С.Я.Пичхидзе и А.М.Апаркин (53) 539.143.43(088.8) (56) Количественный органический .анализ по функциональным группам. M.:

Химия, 1983, с. 520-525.

Вашман А.А. Пронин И.С.Ядерная магнитная релаксация и ее применение в химической физике, — M.::Íàóêà, 1979, с, 28. (54) СПОСОБ ИДЕНТИФИКА!ЦИ СОЛЕЙ ТРИМЕТИЛАЛКИЛ вЂ” С ГРУППОЙ N — СНз ИЛИ ТЕТ

РААЛКИЛАММОНИЯ С ГРУППОЙ N -СН

АЦИКЛИЧЕСКОГО СТРОЕНИЯ (57) Изобретение относится к исследо-:, ванию строения органических азотсодержащих соединений спектральными методами, а именно к идентификации

Изобретение относится к исследованию строения органических азотсодержащих соединений спектральными методами, а именно к идентификации солей, содержащих триметилалкил- или тетраалкиламмониевую.группировку ациклического строения, методом ядерного магнитного резонанса (ЯМР) ядер 0.

13

Пелью изобретения является повышение достоверности измерений, сокращение числа используемых аналитических методов, На фиг. 1 — 3 представлены обзорные спектры иодистого холина при различÄÄSUÄÄ 1479859 А1 солей, содержащих триметилалкил- или тетраалкиламмониевую группировку ациклического строения, методом ядерного магнитного резонанса С с развязкой от протонов /ЯМР С-Iti)/. Целью изобретения является повьпчение надежности и достоверности идентификации солей триметилалкил- или тетраалкиламмония ациклического строения, сокращение числа используемых аналитических методов. В диапазоне 0 1—

200 м.д. снимают спектры ЯИР С- 1 Н

<3. о в интервале температур 30-90 0 с шао гом 30%5 С, определяют линии триплетов, расположенные в области химических сдвигов 51,4-55,4 м.д. и

62,2 — 68, 7 м. д. с константами спин-спинового взаимодействия J«> в 3,84,2 и 2,8 — 3,6 Гц, ширина линий которых уменьшается в 1,5 — 0,2 раза с поФ вышением температуры, и идентифицируют данные сигналы. 6 ил.

2 Ж ных температурах. На фиг. 4-6 — спект- © ры приготовленной трехкомпонентной . О смеси: вода, иодистый холин, N-диэтил- 1 О ацетамид.

Способ идентификации основан на том, что химические сдвиги и констан— ты спин †спиново взаимодействия (КССВ) мало зависят от температурного режима, тогда как спектральная ширина линий триплетов существенно изменяется с повышением температуры. Указанные параметры в совокупности являются важными высокоспецифическими характеристиками, например, триметил-, 1479859

Ф анкил- или тетраалкиламмониевой группировки ациклического строения.

Наличие одного или двух сигналов в указанных вгпче диапазонах химических сдвигов (: с наблюдаемыми КССВ и ,(, 5 сужающимися с повышением температуры линиями триплетов позволяет однозначно идентифицировать соли триметилалкил- или тетраалкиламмония ацикли- 0 ческого строения в неизвестном образце °

Пример. Насыщенный в дейтерооксиде раствор иодистого холина в количестве 3 мл с 27 — ной добавкой ре — 15 перного вещества (ацетон или диметилсульфоксид) помещают в ампулу диа— метром 10 мм и устанавливают в дат-. чик ЯИР-спектрометра с рабочей частотой 20 мГц по углероду. Образец су термостатируют 20 мин. Спектр ЯМР С снимают в импульсном режиме по стандартной методике с полной развязкой о от протонов при температуре 35 С. Полученные значения химических сдвигов 25 пересчитывают относительно тетраметил— силана по формуле тме ацето н

+ 303

30 или

8 =-S +39,5. тмс Диметидсчдьсрокснд

l{a фиг. 1-3 представлены обзорные спектры иодистого холина при различных температурах: на фиг. 1 — спектр, полученный при 35 С; на фиг. 2 при 60 (.; на фиг. 3 — при 90 (:.

На фиг. 4-6 приведены спектры искусственно приготовленной трехкомпонентной смеси: вода, иодистый холин, N,N-диэтилацетамид. Спектры получены при различных температурах: нл фиг.4— при 35 С; на фиг. 5 — при 60 С, на фиг. 6 — при 90 С °

Из приведенных спектров видно, что спектральные характеристики постоянны у иодистого холина, а следовательно, он надежно идентифицируется, тогда как у N,N-диэтилацетамида эти характеристики существенно меняются о при переходе от 60 к 90 С. Следовательно иодистый холин надежно идентифицируется и в смесях неизвестного состава, более того, специфичность его спектральных характеристик cymeственно облегчает индентификацию все— го углеродного скелета молекулы, например, с дополнительным использованием методики гетероядерной спинспиновой развязки.

Формула изобретения

Точность определения химического сдвига составляет 0,05 м.д.

Для иодистого холина получены сле35 дующие значения химических сдвигов, й: 52,2, 53,5 и 65,3 м.д., — относящиеся к группам СН -N+ СН -0 и

СН -N соответственно.

По триплетам сигналов при 52,2 и

63,5 м.д. определяют КССВ J <а„ 1л составляющие 4,2 и 3,0 Гц соответственно. Точность определения КССВ

0,2 Гц.

Далее определяют усредненные иирины линий углеродов в триплетах (h4

С, ) и углерода(дЙ, С 1, непосредственно не связанного с азотом. Затем рассчитывают отношение ширин линий ((С,л ) д4 ((:,)

Данную последовательность операций е ъо

55 повторяют при 60 и 9(i С.

Способ идентификации солей триме- . тилалкил — с группой N -СН > или тетраалкиламмония с группой N -СН ,ациклического строения, включающий возбуждение сигналов магнитного резонанса ядер С и их регистрацию в исследуемых образцах, о т л и ч а ющ, и и с я тем, что, с целью повьппения достоверности измерений и сокращения числа используемых аналитических методов, регистрацию спектров

ЯМР С проводят в диапазоне 0,1200 м.д. при 30-90 (", с шагом 30 5 С, фиксируют сужающиеся в 1,5-0,2 раза с повышением температуры в данном диапазоне линии триплетов в области химических сдвигов о 51,4-55,4 м.д. и 62,2-68,7 м.д. с контактами спинспинового взаимодействия J ня л 3,84,2 и 2,8-3,6 Гц и по полученным данным судят о наличии групп Н -СН или

1

N -СНе соответственно в слоях неизвестного состава.

1479859

1479859

Фиг.Ф

Фиг. 5

Составитель В.Майоршин

Редактор Л.Веселовская Техред М.дидик Корректор С,Н1екмар

Заказ 2537/43 Тираж 790 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101

    

 

Похожие патенты:

Способ томографии на основе ядерного магнитного резонанса // 1467476Изобретение относится к томографии на основе ядерного магнитного резонанса и может быть использовано для визуализации пространственной структуры исследуемых объектов

Способ регистрации спектров ямр магнитоупорядоченных веществ // 1467475Изобретение относится к области исследования веществ с использованием ядерного магнитного резонанса (ям) и предназначено для исследоваНИН методом сш нового эха магнито упорядоченных веществ при налнчш1 в них доменной структуры

Способ вычислительной томографии на основе ядерного магнитного резонанса // 1460682Изобретение относится к радиоспектроскопии и вычислительной топографии на основе ЯМР и может быть использовано для визуализации пространственной структуры исследуемых объектов

Способ получения сигнала магнитного резонанса // 1455288Изобретение относится к области радиоспектроскопии, а точнее к технике интроскопии на основе магнитного резонанса, и может быть использовано для получения сигнала от локального объема при формировании картины пространственного распределения резонирующих магнитных моментов в исследуемом образце

Способ определения времени т @ ядерной релаксации // 1448258Изобретение относится к области измерительной техники, а именно к

Способ идентификации спектра ядерного квадрупольного резонанса // 1448257Изобретение относится к области радиоспектроскопии ядерного квадрупольного резонанса (ЯКР), а точнее к области отнесения линий мультиплетных спектров ЯКР с помощью двучастотной накачки

Способ пространственного разделения сигналов ядерного магнитного резонанса от различных образцов в спектрометрах со сверхпроводящими магнитами // 1442894

Способ определения количества нефти и воды в нефтеводонасыщенных образцах горных пород // 1436637

Способ магнитно-резонансной интроскопии // 1436039

Способ количественного анализа вещества // 1436038Изобретение относится к физикохимическому анализу и может быть использовано во всех областях науки, техники и промышленности, в .которых требуется определение содержания каких-либо веществ в исходных, промежуточных или конечных продуктах

Способы измерения диффузии посредством ядерного магнитного резонанса (варианты) // 2104565

Устройство для каротажа буровой скважины // 2104566

Способ воздействия на трехуровневую квадрупольную спин- систему // 2105967Изобретение относится к области радиоспектроскопии и может быть использовано при изучении структуры и строения химических соединений Способ количественного анализа вещества // 2111479Изобретение относится к физико-химическим методам анализа и может быть использовано во всех областях науки, техники и промышленности, в которых требуется определение содержания каких-либо веществ в исходных, промежуточных и конечных продуктах

Устройство термостатирования образца в спектрометре магнитного резонанса // 2119675Изобретение относится к магнитно-резонансной радиоспектроскопии и предназначено для контроля и поддержания заданной температуры и температурного градиента в объеме исследуемого образца, в частности в экспериментах по измерению времен магнитной релаксации и коэффициентов самодиффузии методом ЯМР

Способ возбуждения сигналов спинового эха // 2122203

Устройство для одновременного обнаружения нескольких взрывчатых веществ и наркотиков в багаже // 2128832Изобретение относится к области применения ЯКР (ядерный квадрупольный резонанс), в частности в установках для контроля багажа на транспорте, где запрещается провоз взрывчатых веществ и наркотиков

Устройство термостатирования биологических образцов // 2134416Изобретение относится к устройствам термостатирования биологических образцов, например, исследуемых методами магниторезонансной спектроскопии, и, в частности, может найти применение в технике импульсного ядерного магнитного резонса (ЯМР) для регулирования и поддержания температур образца в датчике ЯМР релаксометра-диффузометра

Способ определения температуры размягчения тяжелых нефтепродуктов // 2135986Изобретение относится к способам исследования реологических свойств материалов с помощью ядерно-магнитного резонанса и может быть использовано для определения температуры размягчения тяжелых нефтепродуктов, например гудронов, мазутов, битумов, крекинг-остатков, песков и др

Способ определения степени замещения целлюлозы // 2139527Изобретение относится к физико-химическому анализу и может быть использовано при количественном определении протоносодержащих веществ в исходных, промежуточных и конечных продуктах

Изобретение относится к исследованию строения органических азотсодержащих соединений спектральными методами, а именно, к идентификации солей, содержащих триметилалкилили тетраалкиламмониевую группировку ациклического строения, методом ядерного магнитного резонанса *<SP POSPOST>13<SP>С с развязкой от протонов ЯМР <SP POSPOST>13<SP>С-{Н}