Контрольная смесь для тонкослойной хроматографии на силикагеле

Контрольная смесь для тонкослойной хроматографии на силикагеле

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при проверке качества тонкослойных хроматографических пластин с силикагелем. Цель - повышение воспроизводимости результатов хроматографического разделения смеси. Контрольная смесь содержит гидрофильные соединения: нафтоловый красный, метиловый красный, нейтральный красный, бриллиантовый крезиловый синий, растворенные в пропаноле-2 при концентрации компонентов 0,001-1,0 мас.%. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5g g С Oi N 30 90

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

К А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

О, 001

0,001

О, 001

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4216117/31-25 (22) 26.03.87 (46) 15.05.89 ° Бюл ° № 18 (71) Институт нефтехимического синтеза им. А.В.Топчиева (72) В.В.Бузаев, В.Г.Березкин и Б.H.Êîëîêoëîâ (53) 543.544(088 .8) (56) Хроматография в тонких слоях.

/Под ред. Э.Шталя. — M.: Мир, 1965.

Chromatography Catalog. Merek

1985, Cat. No 9353.

Описание к набору "Комттлекс для

ТСХ-1", Кавалиер, ЧССР °

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при проверке качества тонкослойных хроматографических пластин с силикагелем.

Цель изобретения — повышение воспроизводимости результатов хроматографического разделения контрольной смеси.

Контрольная смесь содержит окрашенные органические гидрофильные соединения: нафтоловый красный, метиловый красный, нейтральный красный и бриллиантовый крезиловый синий, растворенные в пропаноле-2, при следующем соотношении компонентов, мас.Ж:

Нафтоловый красный 0,001-1,0

Метиловый красный 0,001-1,0

Нейтральный красный 0,001-1,0

Бриллиантовый кре„„Я0„„1479873 А1 (54) КОНТРОЛЬНАЯ СМЕСЬ ДЛЯ ТОНКОСЛОИНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ HA СИЛИКАГЕЛЕ (57) Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при проверке качества тонкослойных хроматографических пластин с силикагелем. Цель- — повышение воспроизводимости результатов хроматографического разделения смеси. Контрольная смесь содержит гидрофильные соединения: нафтоловый красный, метиловый красный, нейтральный красный, бриллиантовый крезиловый синий, растворенные в пропаноле-2 при концентрации компонентов 0,001-1,0 мас.Ж.

1 табл. зиловый синий О, 001-1, О

Пр опан ол-2 Остальное

Пример 1. Для получения Вв а предлагаемой контрольной смеси на 4 аналитических весах в колбу на

50 мл помещают навески нафтолового красного, метилового красного, нейтрального красного и бриллиантового крезилового синего (по 20 мг каждо- „р го), затем добавляют в колбу 20 г пропанола-2 и все тщательно перемешивают. Отбирают 1 мл полученного раствора и помещают в колбу на 150 мл. р

Затем добавляют туда 99 мл пропанола-2.

Полученная контрольная смесь содержит, мас.7:

Нафтол овый кр асный

Метиловый красный

Нейтральный красный

1479873

Бриллиантовый крезиловый синий 0,001

ПропаHол-2 Остальное

С помощью микрошприца на 10 мкл отбирают 1 мкл полученной контрольной смеси и наносят на тонкослойную хроматографическую пластину с силикагелем-60 фирмы "Мерк" (ФРГ), которую затем помещают на 20 ч в камеру с относительнои влажностью 15,поддерживаемой с помощью насьпценного водного раствора LiC1 Н О. После этого проявляют пластину в хроматографической камере с относительной влажностью

157., содержащей пропанол-2 в качестве элюента. Результаты хроматографического разделения приведены в таблице.

Пример 2. На аналитических весах в колбу на 50 мп помещают навески нафтолового красного, метилового красного, нейтрального красного и бриллиантового крезилового синего (по 0,2 r каждого), затем добавляют

19,2 г пропанола-2 и все тщательно перемешивают.

Полученная контрольная смесь содержит, мас.7.:

Нафтоловый красный 1,0

Метиловый красный 1,0

Нейтральный красный 1,0

Бриллиантовый крезиловый синий 1,0

Пропанол-2 Остальное

Отбирают О, 1 мкл полученной контрольной смеси, используя микрошприц на

1 мкл, и наносят на тонкослойную хроматографическую пластину с силикагелем-60 фирмы "Мерк" (ФРГ), которую затем помещают на 20 ч в камеру с относительной влажностью 527. (насьпценный раствор СаС1 6Н О в воде).

После этого проявляют данную пластину в хроматографической камере с относительной влажностью 527., содержащей пропанол-2 в качестве элюента.

Результаты хроматографического разделения приведены в таблице.

Пример 3. На аналитических весах в колбу на 50 мл помещают на вески нафтолового красного, метилового красного, нейтрального красного и бриллиантового крезилового синего (по 10 мг каждого), затем добавляют

20 г пропанола-2 и все тщательно перемешивают.

Полученная контрольная смесь содержит, мас. :

0 05

0,05

О., 05

О, 001-1, О

Остальное

Нафтоловый красный

Метиловый красный

Нейтральный красный

Бриллиантовый крезиловый синий 0,05

Пропанол-2 Остальное

Наносят на три тонкослойных хроматографических пластины с силикагелем-60 фирмы "Мерк" (ФРГ) по 0,5 мкл полученной контрольной смеси. Затем первую выдерживают 20 ч при относительной влажности 587 (насьпценный раствор NaBri2Н О в воде), вторую— при 75,7% (насыщенный раствор NaC1 в воде), третью — при 907 (насьпценный раствор Na 10Н О в воде). Затем проявляют данные пластины пропанолом-2 в хроматографических камерах с соответствующими относительны- . ми влажностями. Результаты хроматографического разделения приведены в таблице.

Как следует из таблицы, изменения величин Rf в диапазоне от 15 до

75,77. относительной влажности для компонентов контрольной смеси в основном не превышают 10 отн. . Данная контрольная смесь позволяет надежно оценивать воспроизводимость разделительной способности тонкослойных хроматографических пластин с силикагелем, так как изменения относительной влажности незначительно влияют на результаты хроматографического разделения составляющих ее компонентов.

Формула и з обретения

Контрольная смесь для тонкослой" ной хроматографии на силикагеле, 40 включающая окрашенные органические вещества, растворенные в органическом растворителе, о т л и ч а ю щ а я с я тем, что, с целью повьппения воспроизводимости результатов хрома45 тографического разделения контрольной смеси, в качестве окрашенных органических веществ она содержит: нафтоловый красный, метиловый красный, нейтральный красный, бриллиантовый крезиловый синий, а в качестве органического растворителя — пропанол-2 при следующем соотношении компонентов, мас.7.:

Нафтоловый красный 0,001-1,0

Метиловый красный 0,001-1,0

Нейтральный красный 0,001-1,0

Бриллиантовый крезиловый синий

Пропанол-2

1479873

Величина Rf

Относитель

Пример ная влажность, Ж

Бриллиантовый крезиловый синий

Составитель В.Толстых

Редактор Л.Веселовская Техред M.Дидык Корректор С.Шекмар

Заказ 2537/43 Тираж 790 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина,101

2

3

15,0

52,0

58,0

75,7

90,0 афтолоый красный

0,70

0,68

0,65

0,63

0,59

Метиловый крас ный

0,43

0,44

0,44

0,45

0,46

Нейтральный красный

0,30 0,05

0,31 0,04

0,32 0,04

0,33 0,03

0 31 0,03