Способ получения 4,41-диоксидифенил-2,21-пропана из фенола и метилацетилена

Способ получения 4,41-диоксидифенил-2,21-пропана из фенола и метилацетилена

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Лв 148032

Класс )21., 11з;

12а, 4о.

СССР

1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа М 44

Г. Н. Фрейдлии, Д. А. Новохатка, Б, В. Матвшенскнй, Е И. Кордыш, H. М. Четверикова и А, А Глушкова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,4-ДИОКСИДИФЕНИЛ-2,2 -ПРОПАНА

ИЗ ФЕНОЛА И МЕТИЛАЦЕТИЛЕНА

Заявлено 4 июля 1961 г. эа № 737164/23-5 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бк)ллетене изобретений» № 12 эа 1962 г.

Известны способы получения 4,4 -диоксидифенил-2,2 -пропана, являющегося широко используемым полупродуктом для синтеза поликарбонатов и зпоксидных смол, из фенола и метилацетилена в присутствии катализаторов.

Указанные способы приводят к образованию значительного количества (до 40%) побочных продуктов и не позволяют получить достаточно высокого выхода 4,4 -диоксидифенил-2,2 -пропана.

В данном изобретении, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве катализатора применяют комплексное соединение трехфтористого бора с солями металлов V, VII u VIII групп периодической системы элементов Д. И. Менделеева, например с азотнокислым висмутом, нли фосфорнокислым железом, или сернокислым марганцом.

Для получения 4,4 -диоксидифенил-2,2 -пропана в соответствии с предлагаемым способом в расплав фенола вводят катализатор, а затем барботируют метилацетилен при температуре 40 — 80, После завершения реакции отгоняют избыточный фенол, а из остатка кристаллизацией из хлорбензола выделяют дифенилолпропан.

Г1 р м ер. К 50 г перегнанного фенола при температуре 45 прибавляют 1,25 г трехфтористого бора путем барботажа газообразного ВГ а через расплавленный фенол (количество введенного BF определяют по привесу), а затем 0,025 г азотнокислого висмута (Bi(NO>) з5Н201. Через реакционную смесь барботируют 1 л метилацетилена со скоростью 0,5 — 2,0 л1час. После окончания реакции избыточный фенол отгоняют в вакууме при температуре 120 — 130 и остаточном давлении

5 — 10 мм рт. ст. Остатки фенола отгоняют с водяным паром. Выпавший из воды кристаллический дифенилолпропан очища1от кристаллизацией из хлорбензола и получают его в виде кристаллов, окрашенных в слабый желтый цвет, с температурой плавления 156 — 158 . Выход, считая на прореагировавший метил ацетилен,— 90 — 95%.

При использовании вместо азотнокислого висмута фосфорнокислого железа получают дифенилолпропан с выходом 96% и температурой плавления 155- †1, а при применении сернокислого марганца выход составляет 95 /о, а температура плавления продукта — 157 †1, Фосфорнокислое железо добавляют в количестве 0,02 г на 50 г фенола, а сернокислый марганец в количестве 0,05 г, Предлагаемый способ позволяет осуществить производство 4,4 диоксидифенил-2,2 -пропана с высоким выходом и высокой степени чистоты.

Предмет изобретения

Способ получения 4,4 -диоксидифенил-2,2 -пропана из фенола и метилацетилена в присутствии катализаторов, отличающийся тем, ч. о, с целью увеличения выхода целевого продукта, применяют катализатор, состоящий из кристаллогидратов азотнокислого висмута, фосфорнокислого железа, сернокислого марганца.

Составитель В. А. Таратута

Редактор А. К. Лейкина Техред А. A. Камышникова Корректор В. П. Фомина

Подп. к печ. 25.1V 62 г, Формаг бум. 70Х108 /, Объем 0 18 изд.л.

Зак. 3997 Тираж 650 Цена 4 коп.

ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр М. Черкасский пер, д. 2/6.

Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14