Способ получения фторангидрида альфа- гидроперфторизомасляной кислоты

Способ получения фторангидрида альфа- гидроперфторизомасляной кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 1 о, 11

Ж 148042 ссср

ВС;.С0т() 3 1:;

«

j y

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТФ ИЙ—

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

77одписная группа и/ 50

Ю, А. Чебурков и И. Л. Кнунянц

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРАНГИДРИДА а-ГИДРОПЕРФТОРИЗОМАСЛЯНОЙ КИСЛОТЫ

Заявлено 26 августа 1961 r, за № т42509/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 12 за 1962 г.

Известны способы получения фторангидридов фторкарбоновых кислот, например, действием окиси или двуокиси азота и хлора (брома) на перфторалкилдифторметан F (CFg) „СРзН, реакцией окиси или двуокиси азота с перфторалканмоносульфонилфторидом С„1.= 2„+ >CF>SO F, а также окислением фторолефинов или электрохимическим фторированием ангидридов карбоновых кислот в жидком фтористом водороде.

В данном изобретении предлагается фторангидрид а-гидроперфторизомасляной кислоты получать взаимодействием р-гидроперфторизобутилэтилового эфира или перфторизобутенилэтилового эфира со

100%-ной серной кислотой.

Реакция протекает по следующей схеме: (CF3)3CH CF3 О 3H3 + H3$04 (CF3)3С1 1 CQF 1 C H3OSO31 1 HF (СРз)3С=-СР— ОС,Н, -i Н,SO4 (CF3).,CÍÑOF т C,Í,ÎSO,Í

В случае насыщенного эфира реакция протекает при нагревании с обратным холодильником, а при использовании ненасыщенного эфира взаимодействие с серной кислотой происходит очень бурно даже при сильном охлаждении.

I1 р и м е р 1. В круглодонной колбе смешивают охлажденные до температуры — 78 18,8 г перфторизобутенилэтилового эфира и 20 мл

100о о -ной серной кислоты. При осторожном нагревании до комнатной температуры смесь закипает и отгоняется 16,0 г жидкости, при повторной перегонке которой получают 14,6 г (89% от теоретического) фторангидрида а-гидроперфторизомасляной KHcJIQTbI с температурой кипения 33 — 36 .

П р им ер 2. В круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником, в течение двух часов кипятят смесь 16,7 г р-гидроперфторизобутилэтилового эфира с 15 лл 100 /О-ной серной кислоты. При после№ 148042

Предмет изобретения

Способ получения фторангидрида а-гидроперфторизомасляной кислоты, отличающийся тем, что р-гидроперфторизобутилэтиловый эфир или перфторизобутенилэтиловый эфир подвергают взаимодействию со 100% -ной серной кислотой.

Составитель В. А. Таратута

Техред А. А. Камышникова Корректор И. А, Шпыиева

Редактор H. С. Лейкина

Подп. к печ. 25.1V 62 г. Формат бум. 70Х1081/, Объем 0,18 изд. л.

Зак. 3998 Тираж 550 Цена 4 коп.

ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6

Типографии ЦБТИ, Москва, Петровка, 14. дующей перегонке получают 9 г фторангидрида а-гидроперфторизомасляной кислоты с температурой кипения 33 — 37 . Выход фторангидрида

70 о

70/о от теоретического, считая на вступивший в реакцию эфир.

Предлагаемый способ позволяет получать фторангидрид и-гидроперфторизомасляной кислоты из легко получаемого, доступного перфторизобутилена р-гидроперфторизобутилэтилового эфира.