Способ получения нитрилов алифатических кислот

Способ получения нитрилов алифатических кислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Юв» 148043

Класс 12о, 11 ссс

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНЙН--. К АВТОРСКОМУ СВИ4ЕТЕПЬСТВУ

Подписная гриппа Лв 50

E. П. Вылегжанина и Д. 3. Завельский

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРИЛОВ АЛИФАТИЧЕСКИХ КИСЛОТ

Заявлено 19 сентября 1961 г. за % 745200/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 12 за 1962 г.

Нитрилы служат сырьем для получения первичных и вторичных аминов, применяемых как растворители пластмасс, а также в качестве экстрапирующих веществ при флотации.

Известные периодические способы получения нитрилов заключаются в действии избытка газообразного аммиака на ал ифатические кислоты при,повышенной температуре и давлении до 5 — 7 атм в присутствии катализатора (соли жирных кислот или дегидратирующие средства: фосфорная кислота, силикагель и др.) . .Существуют также непрерывные процессы, осуществляемые при атмосферном давлении.

Недостатком описанных методов является сравнительно низкии выход готового продукта (90т0) и довольно сложное технологическое оформление процесса регенерации избыточного аммиака.

Предлагаемый способ нитрилирован ия при 15 атм с применением дегидратирующего катализатора ГИПХ-101 (Госхимкомитет, ТУ № ЕУ-32-53) дает возможность вести непрерывный процесс с выходом от 95 до 99 /О для кислот с различным молекулярным весом или с их смесями и упростить и удешевить технологическую схему регенерации аммиака.

При нитрилировании жирных кислот, например стеариновой, оба компонента (жидкий аммиак и стеариновая кислота), под давлением

15 атм и температуре 390 подают в реакционную печь проточного типа из нержавеющей стали.

На каждый литр катализатора ГИПХ-101 подают в течение часа

0,3 л стеариновой кислоты и 0,12 л жидкого аммиака. Аммиак на пути к реактору испаряют, а стеариновую кислоту нагревают. Компоненты не должны смешиваться во избежание образования аммиачной соли стеариновой кислоты, способной закупорить реактор.

Кислоту подают по отдельной трубе в верхнюю зону реактора.

Смесь из реактора через холодильник попадает в разделитель, где газообразный аммиак отделяется от жидкого продукта. № 148043

Температура, С

Молеку Относилярный тельный ев

ВЕС 0

Выход продукта %

Нитрилируемый продукт плавления кипения

36 -37

180 — 194 (4 мм рт. ст.), 96 — 99

Стеариновая кислота

Смесь жирных кислот

65 — 70

10 — 27

35 — 50

125 0,8194

55 — 165 (20 мм рт. ст.)

55 — 198 (7 мм рт. ст.)

140 — 170 (10 мм рт, ст.

98 — 99

95 — 97

94 — 96 фракция С; — Ся

С10 — С1 0

Сгв — Св

195

0,8678

0,8519

Предмет изобретения

Способ получения нитрилов алифатических кислот действием газообразного аммиака на алифатические кислоты прои температуре 390, отл и ч а ю шийся тем, что процесс осуществляют с использованием катализатора типа ГИПХ-101 (ТУ № ЕУ-32-53, Госхимкомитет) под давлением 15 атм.

Составитель описания С. И. Беленький

Редактор О. Д. Ус Техред A. А. Кудрявицкая Корректор В, Андрианова

Подп, к печ. 20Л 1-62 г. Формат бум 70 108 /, Объем 0,18 изд. л.

Зак. 6249 Тираж 550 Цена 4 коп.

ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д 2/6.

Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14, Газообразный аммиак поступает в холодильник, конденсируется и собирается в емкость.

Смесь жидких продуктов из разделителя и емкости дросселируется и поступает в непрерывно действующую ректификационную колонну, в которой аммиак при 9 — 11 атм отгоняется и в жидком виде снова поступает в колонну синтеза. Кубовый остаток состоит из двух слоев: нижнего водного и верхнего — стеарилонитрила с небольшой примесью стеариламида и непрореагировавшей кислоты.

После отгонки воды и дистилляции под вакуумом (4 — 6 мл рт. ст.) получается почти бесцветный продукт с температурой плавления 36—

37 и температурой кипения 180 — 194 .

При нитрилировании различных фракций жирных кислот от Ст до

С 0 получаются продукты со следующими характеристиками: