Способ каталитического дезалкилирования алкилфенолов

Способ каталитического дезалкилирования алкилфенолов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Дв 1ggggg

Класс 12о, )4в1

СССо

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа № 50

Иностр анцы

Хельмут Поблот, Гюнтер Ян и Вальтер Цукале (Германская Демократическая Республика) СПОСОБ КАТАЛИТИЧЕСКОГО ДЕЗАЛКИЛИРОВАНИЯ

АЛКИЛФЕНОЛОВ

Заявлено 14 августа 1959 г. за № 636472/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 12 за 1962 г.

Известен способ каталитического дезалкилирования алкилфенолов под давлением при температурах 400 — 700 при циркуляции через систему газов, содержащих водород и углеводороды.

Предлагаемый способ каталитического дезалкилирования алкилфенолов по сравнению с известным способом облегчает управление реакцией в результате снижения ее теплового эффекта и устраняет необходимость разбавления фракций исходных фенолов углеводородами.

Эти преимущества предлагаемого способа достигаются тем, что алкилфенолы, дезалкилирующиеся с высоким тепловым эффектом, вводят в реакцию в смеси с такими фракциями, дезалкилирование которых проходит при малом тепловом эффекте, например крезолами, высококипящими продуктами, получающимися в процессе дезалкилирования, причем требующееся соотношение водорода и углеводородов устанавливают путем применения известной промывки газов под давлением при помощи селективно растворяющего углеводороды средства с учетом того, что, с одной стороны, сохраняется гидрирующее действие водорода, а с другой, достигается максимальная удельная теплоемкость циркулирующего газа при постоянном его составе.

Осуществление предлагаемого способа поясняется схемой, изоораженной на чертеже.

Подлежащие дезалкилированию компоненты смешивают в резервуаре 1 и смесь насосом 2 направляют через подогреватель 8 в реакционную печь 4. Циркуляционный газ, содержащий водород, подается по трубопроводу 5. Продукт реакции из реакционной печи 4 проходит № 148044 через холодильник б в сепаратор 7, где жидкие и газообразные фазы отделяются одна от другой. Жидкий продукт отводится в промежуточный резервуар 8. Газообразный продукт через трубопровод 9 поступает в скруббер 10, в который по трубопроводу 11 подается поглотительное масло. Промытый газ с соответствующей концентрацией (соотношением) водорода и углеводородов насосом 12 нaïðàBëÿåòñÿ обратно на циркуляцию. Пополнение недостающего свежего водорода производится через трубопровод 1З. Поглотительное масло, насыщенное газообразным продуктом реакции, из скруббера 10 поступает в резервуар 14 для сброса давления, из которого основное количество газообразных углеводородов отводится через трубопровод 15. Остальное количество газообразных продуктов отгоняется в колонне 1б, из которой выводится через трубопровод 17. Регенерированное поглотительное масло поступает в резервуар 18 через холодильник 19 и насосом 20 возвращается в процесс.

П р и м ер 1. 380 кг смеси ксиленоловой фракции, кипящей в пределах температур 205 — 225 и полученной из масел буроугольного дегтя (среднегерманского района) и о-крезола, полученного из того же сырья, вводят при соотношении 2: 1 в систему трубопроводов установки высокого давления, в которой в количестве 1000 нмз обращается циркуляционный газ с плотностью от 0,43 до 0,48 (под давлением 100 ати), и после подогрева до температуры до 600 пропускают непрерывно в течение одного часа в реакционную печь высокого давления (500 мм), имеющую 750 л пилюлеобразного глинозема в качестве катализатора.

После отделения жидких продуктов реакции циркуляционный газ непрерывно промывают для частичного удаления накопившихся низших углеводородов в скруббере высокого давления бензолом (4250—

4400 л)час) и после этого добавляют к циркуляционному газу 110 нм /ч свежего газа из сети до плотности 0,48 — 0,43. Таким образом, в реакционной печи поддерживают температуру порядка 620 — 630 . Каждый час отводят 304 кг жидких продуктов реакции; получают 103 нм газа расщепления с теплотворной способностью 9000 ккал нлР после сброса давления и отгонки и пользуются им в качестве топливного газа.

При дистиллятивной переработке продуктов реакции получают

158 кг фенолов с т. кип. ниже 205, в том числе 94 кг чистого фенола, и 108 кг ароматических углеводородов с т. кип. 80 — 150 .

П р и м ер 2. 400 кг смеси, состоящей из равных частей ксиленоловой фракции и остатка от дезалкилирования (остатка после отделения кипящих ниже 205 продуктов реакции) обрабатывают, как в примере 1, причем 1100 нмз1ч газа находятся в циркуляции под давлением

75 ати с плотностью около 0,485 кг)нм . В качестве катализатора используют каолин в виде пилюлей.

Для установки плотности газа 0,485 кг!нм пропускают через скр ббер на циркуляцию 4540 л)ч (полученных при дезалкилировании) ароматических углеводородов (с т. кип. 80 — 150 ) в качестве поглощающей жидкости и добавляют 105 нмЧч свежего водорода к промытому циркуляционному газу. Таким путем в реакционной печи поддерживают температуру 630 — 640 . ежечасно получают 325 кг жидких продуктов реакции; 94 нм газа расщепления с теплотворной способностью 9200 ккал1нм получают из промывной жидкости после сброса давления и отгонки и пользуются им, как топливным газом. При дистиллятивной переработке продуктов реакции получают 160 кг фенолов с т. кип, 205, в том числе 90 кг чистого фенола, и 112 кг смеси — бензола, толуола и ксилола.

П р и м ер 3. 350 кг смеси, состоящей из 30% ксилоловой фракции, 40% о-крезола и 30% дистиллирующихся при 220 — 270 частей остатка феносольванного экстракта, обрабатывают, как в примере 1, причем в циркуляции находится 1050 нм lч газа с плотностью 0,485 — 0,5 кг)нм .

Остаток фенооольванного экстракта содержит 30О О многовалентных фенолов и выделен из фенольных вод, образующихся при высокотемпературном коксовании бурого угля. В качестве катализатора используют каолин в виде пилюлей. Для установки указанной плотности газа пропускают через скруббер на циркуляцию 5000 — 5200 л)ч ароматических углеводородов, как в примере 2, и каждый час добавляет 98 нм свежего водорода к промытому циркуляционному газу. Таким образом, в реакционой печи поддерживают температуру 630---645=.

Ежечасно получают 275 кг жидких продуктов реакции, 90 нл газа расщепления с теплотворной способностью 9500 к ал/н и получают из промывной жидкости после сброса давления и отгонки и пользуются им как топливным газом. При дистиллятивной переработке продуктов реакции получают 142 кг фенолов, кипящих ниже 205, в том числе

72 кг чистого фенола и 91 кг жидких ароматических углеводородов.

Предмет изобретения

Способ каталитического дезалкилирования алкилфенолов под давлением при температурах 400 — 700 при циркуляции через систему газов, содержащих водород и углеводороды, от л и ч э ю шийся тем, что, с целью облегчения управления реакцией, алкилфенолы, дезалкилирующиеся с высоким тепловым эффектом, вводят в реакцию в смеси с такими фракциями, дезалкилирование которых проходит при малом тепловом эффекте, например крезолами, высококипяшими продуктами, получающимися в процессе дезалкилирования, причем требующееся соотношение водорода и углеводородов устанавливают путем применения известной промывки газов под давлением при помощи селективно растворяющего углеводороды средства с учетом того, что, с одной стороны, сохраняется гидрирующее действие водорода, а с другой, достигается максимальная удельная теплоемкость циркулирующего газа при постоянном его составе. № 148044

Составитель описания А. В Нечайкин

Редактор Н. И. Мосин Техред А. А. Камышникова Корректор Г. Е. Кудрявцева

Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14.

Подл. к печ. 5/VI-62 г.

Зак. 5849

ЦБТИ Комитета по делам

Москва, Формат бум. 70 108 /м

Тираж 550 изобретений и открытий при

Центр, М. Черкасский пер., Объем 0,35 изд. л..

Цена 4 коп

Совете Министров СССР д. 2/6.