Способ получения ацетата дегидропрегненолона

Способ получения ацетата дегидропрегненолона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№ 148045

Класс 12о, 25

12р, 13

СССР

p.l г/ /с (/ ., // ., ( (/

J ( ч 1; -. (г "ЕНИЯ"""- "

Ь з »„;;,: „ „„ (1

ОАЗИСА/НИЕ ИЗОБРЕ

Подписная группа № 50

В. И. Зейфман, А. С. Лабенский, H. Н. Суворов, Ф. Я. Лейбелман, Л. М. Морозовская, Н. А, Петрова, С. И. Кочерга и Л. Г. Щербинина

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦETATA ДЕГИДРОПРЕГНЕНОЛОНА

Заявлено 10 мая 1961 г. за ¹ 730080/23-4 в Комртск1 !о делам изобретений н открытий ири Совстс с

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 12 з

Известны способы получения ацетата дегидропрегненолона, являющегося исходным веществом для синтеза стероидных гормонов, путем ацетилирования соласодина уксусным ангидридом в индифферентном растворителе в присутствии карбонатов или окисей щелочных или щелочноземельных металлов, металлического магния, цинковой пыли или органических оснований с азеотропной отгонкой, образующейся в процессе ре а кци и воды.

Указанные способы предусматривают выделение основания соласодина из его хлоргидрата с применен. ем 60-кпатного объема 50%-ного водного изопропилового спирта с последующей фильтрацией и высушиванием продукта. Высушенное основание соласодина затем необходимо подвергнуть двухкратной перекристаллизации из 15 объемов кипящего бензола. При проведении всех этих операций теряется около 30в(соласодина

В данном изобретении, с целью снижения потерь соласодина и упрощения технологического процесса, предлагается технический хлоргидрат соласодина предварительно обрабатывать аммиаком.

Пример. 715 г технического хлоргидрата соласодина, содержащего 500 г основания соласодина, суспендируют в 7,2 Л хлороформа и при температуре 18 — 20 и перемешивании пропускают 300 г газообразного аммиака. Хлороформный раствор основания соласодина отфильтровывают от хлористого аммония и приме=ей, сопровождающих хлоргидрат соласодина, и упаривают досуха. К остатку основания соласодина приливают 5 л толуола, добавляют 250 г окиси кальция, нагревают до кипения, приливают 550 мл уксусного ангидрида и кипятят в течение четырех часов с обратным холодильником и флорентиной для отделения

Предмет изобретения

Способ получения ацетата дегидропрегненолона путем ацетилирования соласодина уксусным ангидридом в индифферентном растворе в присутствии карбонатов или окисей щелочных или щелочноземельных металлов, или в присутствии металлов (магний, цинковая пыль), или органических оснований с азеотропной отгснкой, образующейся в процессе реакции воды, о тл и ч à Io щи и с я тем, что, с целью снижения потерь соласодина и упрощения технологического процесса, технический хлоргидрат соласодина предварительно обрабатывают аммиакомСоставитель 8, А. Тapatyò

Редактор А. К. Лейкина Текред Т. П, Курилко Корректор И. А, Шпынева

Поди. к печ. 23.IV-б2 г. Формат бум. 70Х. !08 /I<

Зак. 4115 Тираж 550

ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при

Москва, Центр, М, ь1еркасский пер., Объем 0,18 изд. л.

Цена 4 коп, Совете Министров СССР д. 2/б.

Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, !4. воды. Затем при температуре 10 — 12 к реакционной массе приливают

20%-ную уксусную кислоту и отделяют толуольный раствор ацетата соласодина. После отгонки толуола приливают 7,5 л уксусной кислоты, кипятят 15 минут, охлаждают до температуры 29 — 30 и проводят окисление раствором бихромата калия (250 г) в уксусной кислоте (1,5 л).

После окончания процесса окисления к реакционной массе добавляют

75 г сульфита натрия, 600 мл уксусного ангидрида и 50 г активированного угля, кипятят три часа, фильтруют, отгоняют 5 л уксусной кислоты, охлаждают до температуры 25 и добавлением воды выделяют технический ацетат дегидропрегненолона После перекристаллизации из спирта получают 237 г (56% от теоретического) ацетата депидропрегненолона с температурой плавления 170 — 173 .

Предлагаемый способ позволяет упростить технологический процесс вы еленин соласодина из его хлоргидрата и снизить потери целевого продукта.