Способ получения ацетата кортизона

Способ получения ацетата кортизона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

К асс ) 20, 25оз № 148046

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа М 50

Н Н, Суворов, Н, Н. Лестровая, Л, В. Соколова, 3. А. Ярославцева и Н. Ф. Ковылкина

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТАТА КОРТИЗОНА

Заявлено 1 августа 1961 г. за ¹ 740391/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СС(Р

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» ¹ 12 за 1962 г, Известен способ получения ацетата кортизона путем окисления

21-моноацетата соединения ЭПИ-F, При этом в качестве окислительного агента используют хромовый ангидрид в ледяной уксусной кислоте.

Указанный способ предусматривает необходимость экстракции целевого продукта смесью эфира с хлороформом и не позволяет получить его с выходом, большим чем 39% от теоретического.

В данном изобретении, с целью увеличения выхода и сокращения технологического процесса, предлагается в качестве окислительного агента использовать хромовую кислоту в присутствии серной кислоты.

Пример. Окисление 21-моноацетата вещества ЭПИ-F ведут с помощью раствора Килиани, который готовят растворением 5,3 г хромового ангидрида в 40 мл воды с последующим добавлением к полученному раствору 8 г концентрированной серной кислоты. 3,8 мл раствора Килиани при энергичном перемешивании приливают к раствору 2 г моноацетата вещества ЭПИ-F, растворенного в 20 мл ацетона. Температура peaKUHQHHoH массы при этом поднимается до 39 . Через 2 —3 мин начинает выделяться осадок ацетата кортизона. Смесь выдерживают при непрерывном перемешивании в течение 30 мин, после чего выливают в 200 мл воды, охлажденной до 0 . Осадок отфильтровывают, промывают на фильтре 2-н. раствором соды, а затем водой до нейтральной реакции и высушивают над концентрированной серной кислотой в вакуум-эксикаторе. Получают 1,87 г (94% от теоретического} ацетата кортизона, который перекристаллизовывают из изопропилового спирта. Получают 1,61 г продукта, отвечающего требованиям Британской Фармакопеи, 1958 г.

Предлагаемый способ позволяет технологически просто и с высоким выходом получать являющийся ценным лекарственным препаратом кортизон-ацетат. № 148046

Предмет изобретения

Способ получения ацетата кортизона путем окисления 21-моноацетата соединения ЭПИ-F, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и сокращения технологического процесса, в качестве ок ислительного агента используют хромовую кислоту в присутствии серной кислоты.

Составитель В. A. Таратута

Редактор А. К. Лейкина Техред А. А. Кудрявицкая Корректор П. А. Евдокимов

Поди. к печ. 25.1Ъ -62 г. Формат бум. 70Х108 /16 Объем 0,18 изд. л.

Зак. 4027 Тираж 550 Цена 4 коп.

Ц1>ТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Типография 11БТИ Комитета, Москва Петровка 14.