Устройство для аналитической пробоподготовки

Устройство для аналитической пробоподготовки

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к лабораторному оборудованию для аналитической химии и может быть использовано для анализа веществ, химическое вскрытие которых сопровождается бурными экзотермическими реакциями, при определении большой группы примесей с использованием комплекса инструментальных методов. Целью изобретения является повышение качества анализа за счет исключения потерь определяемых элементов в процессе вскрытия исследуемых веществ. Устройство включает метаплический корпус с крышкой, фторопластовые реакционный стакан с уплотняющей крышкой, выполненной в виде тонкостенного полого цилиндра с дном, обращеннпм внутрь реакционного стакана, внутри ее полости установлен металлический цилиндрический шток с Т-образным основанием, на котором коаксиально размещено кольцо из эластичного упругого материала о и металлическая кольцевая упорная шёйба S и натяжная гайка, а внутри реакционного стакана расположена камера для жидких компонентов реакции, связанная стержнем с дном уплотняющей крышки и имеющая в верхней части калиброванное отверстие, t ил. (Л

СОК}Э СОВЕТСКИХ их . РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЬЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗО1; ЕЕНИЯМ И ОЩ1 ЫтИЯМ

ОРИ ГННТ СССР (46) 30.09.90.Бюл. 9 36 (21) 4221242/23-26 (22) 06.04.87 (71) Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промйшленности

"Гиредмет" (72) Ю.А.Игнатьев, В.A.Îðëoâà,. В.В.Смирнов, Н.В.Шевцова, Ю.Г.Громаков и И.В.Столярова (53) 543.053(088,8) (56) Авторское свидетельство СССР

В 987876, - кл. В 01 J 3/04, 1982.

Авторское свидетельство СССР

У 267597, кл. В О1 3 3/06, 1969. (54) УСТРОЙСТВО JIJIH АНАЛИТИЧЕСКОЙ

ПРО БОПОД ГОТОВКИ (57) Изобретение относится к лабораторному оборудованию для аналитической химии и может быть использовано для анализа веществ, химическое вскрытие которых сопровождается бурными экзотермическими реакциями; при определении большой группы примесей с

Изобретение относится к лабораторному оборудованию для аналитической химии и может быть использовано при определении бол ьшой группы регламентируемых примесей с использованием комплекса инструментальных методов в анализе веществ, химическое вскрытие которых сопровождается бурными экзотермическими реакциями.

Целью изобретения является повышение. качества анализа за счет исключения потерь определяемых элементов в процессе вскрытия исследуемых веществ.

„„SU„„1480541 А1 (51)5 С Ol Н 1/10// В 01 J 3/06 использованием комплекса инструментальных методов. Целью изобретения является повышение качества анализа за счет исключения потерь определяемых элементов в процессе вскрытия .исследуемых веществ. Устройство нключает металлический корпус с крышкой, фторопластоные реакционный стакан с уплотняющей крышкой, выполненной в виде тонкостенного полого цилиндра с дном, обращенным внутрь реакционного стакана, внутри ее полости установлен металлический цилиндрический шток с Т-образным основанием, на котором коаксиально размещено кольцо из эластичного упругого материала и металлическая кольцевая упорная шайба и натяжная гайка, а ннутри реакционного стакана расположена камера для жидких компонентов реакции, связан-ная стержнем с дном уплотняющей крыыки и имеющая н верхней части калиброванное отверстие. 1 ил.

На чертеже показано предлагаемое устройстно, продольное сечение, Устройство состоит иэ металлических корпусов 1 и крышки 2 корпуса, Ф фторопластоных реакционного стакана

3 и крышки 4 реакционного стакана, ..ныполиенной в виде тонкостенного цилиндра, обращенного дном внутрь реакционного стакана 3. В полости крышки 4 находится Т-образный металлический шток 5 с резьбой, на котором коаксиально размещены кольцо 6 из эластичного упругого материала и металлическая упорная кольцевая

1480541 шайба 7 для фиксации кольца 6, реакционного стакана 3, его уплотияющей крышки 4 и штока 5 в корпусе 1 c помощью его крышки 2. Элементы устройства 4,5,6 составляют эапорный узел, шток 5 соединен в верхней части резьбой с натяжной гайкой 8, а внутри реакционного стакана 3 расположена камера 9 для жидких компонентов реакции, жестко связанная стержнем 10 с днам уплотняющей крышки 4 и имеющая в верхней части калиброванное отверстие 1 1. В дне корпуса 1 расположено металлическое седло 12, не- обходимое для извлечения реакционного стакана 3.

Устройство работает следующим образом.

В реакционный стакан 3 помещают 20 определенное количество жидкого компонента реакции ($1С14,TiC14,VC1„PC1 ), в камеру 9 — определенное количество растворителя, далее реакционный стакан .3 закрывают крышкой 4, фиксируют в,корпусе 1 упорной кольцевой шайбой 7 и крышкой 2 корпуса 1, с помощью натяжной гайки 8 создают начальное усилие герметизации реакционного стакана 3 и после проведения всех укаэанных операций устройство переворачивают на 180 . (Металлический корпус 1, крышка корпуса 2 и седло

12 предварительно охлаждаются- в термостате),При этом из камеры 9. в объем .растворяющего агента строго дозиро35 ванными микроколичествами через калиброванное отверстие 11 подается анализируемая проба. Использование охлажденных металлических частей уст- 40 ройства и микродозировка жидкой пробы, подаваемой в объем растворяющего агента, подавляют бурную экэотермическую реакцию, сопровождаемую выделением большого количества гаэооб45 разных продуктов реакции. По окончании реакции открывают устройство в порядке, обратном порядку сборки. С помощью седла 12 извлекают реакционный стакан 3 из корпуса 1, далее полученный раствор подвергают анализу различными методами.

Устройство предназначено для проведения реакций с экзстермическим эффектом. Характерной особенностью таких реакций является спонтанный и даже взрывной характер, исключающий воэможность программировать давление, которое создается в процессе реакции, при этом сами реакции осуществляются беэ дополнительного нагрева. Отличительные признаки устройства обеспечивают предварительную герметизацию реакционного объема и последующее смешение в нем двух или более компонентов реакции, так как смешение компонентов реакции, которое протекает с экэотермическим эффектом в открытой системе небезопасно и существует реальная возможность искажения результатов анализа из-за разбрызгивания раствора и потерь легколетучих определяемых элементов вместе с газообразными продуктами реакции.

Другой отличительной особенностью устройства является то, что дополнительное давление газов, образующихся в результате реакции, используется для создания эффекта самоуплотнения реакционной емкости и тем самым исключает возможность разгерметизации устройства в процессе пробоподготовки, Важным положительным моментом в устройстве является то, что предварительная герметизация (начальное уплотнение) и самоуплотнение реакционного объема в процессе реакции осуществляется по одной и той же поверхности, а именно по внутренней поверхности реакционного стакана и наружной боковой поверхности полого цилиндра крышки. При этом начальное уплотнение создают элементами запорного устройства, самоуплотнение обеспечивается давлением образующихся в процессе реакции газообразных продуктов, что невозможно без уплотнения по одной поверхности. Такой принцип уплотнения существенно увеличивает надежнос,ть всей конструкции.

Формула изобр етения

Устройство для аналитической пробоподготовки, включающее металлический корпус с фиксирующей крышкой, фторопластовый реакционный стакан с уплотняющей крышкой, о т л и ч а ющ е е с я тем, что, с целью повыше-. ния качества анализа за счет исключения потерь определяемых элементов в процессе вскрытия исследуемых веществ, уплотняющая крышка выполнена в форме тонкостенного полого цилиндра с дном, обращенным внутрь реакционного стакана, снабженного узлом

5 1480541 6 для уплотнения в виде металлического тяжная гайка, при этом реакционный цилиндрического штока с Т-образным стакан снабжен камерой для жидких основанием, установленным внутри по- компонентов реакции, снабженной лости уплотняющей KpblBIKH па котором стержнем, соединяющим ее с дном упкоаксиально размещены кольцо из элас- лотняющей крышки и выполненной с ка5 тичного упругого материала, металли- либрованным отверстием в верхней ее ческая кольцевая упорная шайба и на- части.

Составитель Л. Нечипоренко

Редактор И. Самерханова Техред И.Ходанич Корректор А.Шишкина Заказ 3335 Тираж 505 Подписное

ВЙИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-3, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат Патент, r.Óæãoðîä, ул. Гагари

I! !!

Г ина 101