Способ получения дихлорида триоксодициркония

Способ получения дихлорида триоксодициркония

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к способу получения дихлорида триоксодициркония ZR<SB POS="POST">2</SB>O<SB POS="POST">3</SB>CL<SB POS="POST">2</SB> и позволяет обеспечить возможность организации непрерывного процесса за счет предотвращения образования спекшегося продукта. 0,5 кг кристаллогидрата основного хлорида циркония ZR(OH)<SB POS="POST">2</SB>CL<SB POS="POST">2</SB><SP POS="POST">.</SP>7H<SB POS="POST">2</SB>O помещают на перфорированное дно кварцевого реактора, подвешенного к электровибратору, снизу подают воздух для создания кипящего слоя, реактор нагревают до 60°С и выдерживают при этой температуре до прекращения выделения паров воды. Затем при тех же условиях температуру ступенчато поднимают до 140-152°С с интервалом 20-23°С и выдержкой на каждой ступени до прекращения выделения паров воды. После этого температуру в реакторе поднимают произвольно до 200°С и выдерживают при этой температуре в течение 30 мин. Реактор охлаждают и выгружают безводный оксихлорид циркония состава ZR<SB POS="POST">2</SB>O<SB POS="POST">3</SB>CL<SB POS="POST">2</SB>. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (П) и)) 4 С 01 G 25/04 "347

ba ..

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 42594 78/31-26 (22) 10.06.87 (46) 23.05.89. Бюл. Ф 19 (71) Московский институт стали и сплавов (72) А.Н.Зелцкман, С,А.Васильев, Ю.Н.Назаров и В.С.Смукович (53) 661.883.1(088.8) (56) Реми Г. Курс неорганической химии. М.: Мир, т. 2, 1966, с. 90.

Барышников Н.В.. Юфряков В.А, Разработка способов переработки технического тетрахпорида циркония на хлорокись и другие соединения с попутной утилизацией хлора. Отчет Гиредмета У ГР 75021204. — М., 1976, с. 45-58. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРИДА ТРИОКСОДИЦИРКОНИЯ

1 (57) Изобретение относится к способу: получения дихлорида триоксодициркония

Изобретение относится к способам получения дихлорида триоксодициркония ZrZÎ Ñ1z, который может быть использован в качестве исходного продукта для получения диоксида циркония.

Цель изобретения состоит в обеспечении возможности организации непрерывного процесса за счет предотвращения образования спекшегося продукта.

Пример 1. 0 5 кг основного хлорида циркония (Ег (О Н) С1 7 Н О ) Zrz0>C1z и позволяет обеспечить возмох<ность организации непрерывного процесса за счет предотвращения обраования спекшегося продукта, 0,5 кг кристаллогидрата ос новного хлооида циркония Zr (0H)zClz ° 7 HzO помещают на перфорированное дно кварцевого peakтора, подвешенного к электровибратору, снизу подают воздух для создания кипящего слоя, реактор нагревают до

60 С и выдерха вают при этой температуре до прекращения выделения паров воды. Затем при тех же условиях температуру ступенчато поднимают до 140о о l52 С с интервалом 20-23 С и выдержкой на каждой ступени до прекращения

8 выделения паров воды. После этого температуру в реакторе поднимают проо иэвольно до 200 С и выдерживают при этой температуре в течение 30 иин.

Реактор охлаждают и выгружают безвод- д ный оксихлорид циркония состава

7г ОС1 . 1з.п.ф-лы, 1 табл..помещают на перфорированное дно кварцевого реактора, подвешенного к электровибратору (частота колебаний 2526 Гц, амплитуда 1,5-2 мм). Воздух подают снизу для создания кипящего слоя при одновременном действии вибрации. Реактор нагревают до 60 С и выдерживают при этой температуре до прекращения выделения паров воды, после чего при тех же условиях температуру ступенчато поднимают на

22 С и так до 148 С. После выдержки на последней ступени до прекращения

1481205 о выделения паров воды температуру о поднимают до 200 С и выдерживают при этой температуре в течение 30 мин.

Реактор охлаждают и выгружают без5 водныи порошкообразный оксихлорид циркония состава Zr О С1 .

Полученный таким образом оксихлорид циркония используют в дальнейшем для синтеза из него диоксида цирко- 10 нил известным методом (низкотемпературным паровым гидролиэом). Диоксид циркония отвечал требуемому гранулометрическому составу с низким содержанием остаточного хлора (0,5мас.Е), 15

После прокалки диоксида циркония о при 900 С получают продукт с содержанием хлора 0,01 мас. X.

1. Способ получения дихлорида триоксодициркония, включающий термообработку кристаллогидрата основного хлорида циркония в токе воздуха, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности организации непрерывного процесса эа счет предотвращения образования спекшегося продукта, термообработку ве" дут путем предварительного ступен40 чатого нагрева до 140-152 С с интеро о валом не более 23 С и выдержкой на каждой ступени до прекращения выде ления паров воды с последующим произвольным нагревом и выдержкой при

200 С, 2. Способ по п. 1, отличаюшийся тем, что ступенчатый нагрев начинают с температуры 60 С v о проводят с интервалом 20-23 С.

Результаты остальных примеров (2-9), осуществленных аналогично примеру 1, но при различных значениях интервала ступенчатого нагрева, начальной и конечной температур ступенчатого нагрева приведены в таблице. Там же для сопоставления приведены результаты, полученные при осуществлении известного способа (примеры 0 и 0 ), согласно которому термическую обработку ведут без ступенчатого нагрева.

Начальная температура обезвоживания 60 С наиболее целесообразна, так как при этой температуре начинается частичный гидролиз основного хлорида. Увеличение начальной о температуры выше 60 С приводит к расплавлению соли в собственной кристаллизационной воде и, следова- тельно, поставленная цель не будет достигнута. Уменьшение начальной о температуры ниже 60 С не сказывается на процессе обезвоживания и лишь приводит к увеличению количества ступеней процесса обезвоживания. о

Интервал 20 — 23 С объясняется необходимостью достаточно постепенного подъема температуры, при котором не происходит расплавление соли. Резкий о подъем температуры более чем на 23 С приводит к расплавлению соли и, сле довательно, цель не будет достиго нута. При интервале менее 20 С увеличивается количество ступеней процесса обезвоживания. Температура окончания ступенчатого нагрева 140о

152 С была определена экспериментальным путем. При резком нагреве о материала от температуры ниже 140 С

0 до 200 С происходит расплавление соли. Ступенчатый нагрев материала до о температуры свыше 152 С не сказывается на процессе обезвоживания, однако приводит к увеличению ступеней осушки, что, как и в предыдущих случаях, при организации непрерывного процесса обезвоживания приводит к неоправданному увеличению количества аппаратов виброкипящего слоя, т.е. к дополнительным затратам.

Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет предотвратить спекание продукта и тем самым обеспечивает возможность проведения процесса в непрерывном режиме.

Формула изобретения

1481205

Усл о ни я о без вожива ни я

Остаточное

Пример содержание примесей поНач. темКонечн.

Интервал

Конечн. темпепература о нагрева, С сле низкотемпературного пар.

Cl Fe

Спекшийся

0,17

23

152

20

140

200

0,01

0,01

0,11

О, 12

0,01

0,01

Спекшийся

0,18

Порошкообразный

9 60

160

200

0,01

4.

Предварительно (перед паровым гидролизом) измельчают в шаровой мельнице.

А+

6 ступеней обезвоживания, ++

7 ступеней обезвоживания.

Составитель В. Чечипоренкб

Редактор Н. Рогулич Техред А.Кравчук Корректор И. Муска

Заказ 2634/22 Тираж 435 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Йроизводственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина, 101

О

О

2»

4 40

5 50

6 65

8 60 ступенч. нагрева, град.

23

15 ратура ступенч. нагрео ва, С

129

150 температура термообрао ботки, С

200

200

Характеристика безводного оксихлорида цирко ния ь .- О С3. л

Порошкообразный

Порошкообразный гидролнза и прока. ки при 900 С

0,12

0,01

0,01