Способ получения кумарон-инденовых смол
Иллюстрации
Показать всеРеферат
№ 148232
Класс 39с, 20в1
12Г 104
СССР
0ПИСЛНИЕ l4306PETEHVIR
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подписчая группа М 1бО
Е. H. Бабин и Б. A. Розенберг
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КУМАРОНИНДЕНОВЫХ СМОЛ
Заявлено 15 июля 1961 г. за Л«е 738576/23-5 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений» .1е 12 за !962 г.
Известны способы получения кумаронинденовых смол из тяжелог0 бензола с применением катализаторов типа хлористый алюминий, эфират фтористого бора, комплекс фтористого бора с уксусной кислотой, серная кислота и др. Недостаток известных способов заключается в том, что процесс получения смол ведут прерывно из-за необходимости удаления катализатора, осуществляемого путем щелочной и водной промывки полимеризата.
Для устранения этого недостатка в описываемом способе получения кумаронинденовых смол полимеризацию тяжелого бензола осуществляют в. присутствии газообразного фтористого бора в качестве катализатора под избыточным давлением, например, 1,2 — 2,0 атл .
Такой способ, кроме непрерывности процесса, обеспечивает получение смол с повышенными качественными показателями, а создаваемое бористым фтором избыточное давление позволяет полностью извлекать смолообразующие вещества из тяжелого бензола. Расход фтористого бора составляет примерно 1,7 — 2,5 кг на одну тонну кумаронинденовой смолы, что значительно ниже расходов других катализаторов при:полимеризации непредельных соединений тяжелого бензола.
На чертеже схематически изображена установка для осуществления способа.
Фтористый бор, используемый в качестве катализатора, получают из тетрафторбората калия с добавкой борного ангидрида для предотвращения образования фтористого водорода. Полученный таким образом в генераторе 1 фтористый бор для улавливания следов воды пропускают через емкость 2 с коицеитриров",ííîé серной кислотой. Перед емкостью 2 и за ней расположены буферные емкости 8 и 4. Осушенный фтористый бор собирается в газометре 5, где в качестве запорной жидкости используют абсолютный толуол.
Полимеризацию тяжелого бензола осуществляют непрерывно при комнатной температуре в колонне б с насадкой, в которую он подается № 148232
Характеристика смолы:
1,089
900 †10 не содержит
120 †1
0.000 выдерживает выдерживает удельный вес молекулярный вес содержание фтора температура размягчения (метод кольца и шара) водопоглощаемость через 24 час проба на медную пластинку проба на железную пластинку
Предмет изобретения
Способ получения кумаронинденовых смол из тяжелого бензола в при сутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью обеспечения непрерывности процесса, полимеризацию тяжелого бензола осуществляют в присутствии газообразного фтористого бора в качестве катализатора под избыточным давлением (например, 1,2 — 2 атл ). из мерника 7. Технический тяжелый бензол перед полимеризацией разбавляют сольвентом до концентрации смолообразующих 35 — 40% и однократно промывают 75%-ным водным раствором серной кислоты (1% по объему раствора). Газообразный фтористый бор подают противотоком в низ колонны б. Продукты полимеризац ии совместно с растворенным фтористым бором собирают в емкость 8. Не вступивший в реакцию и нерастворимый фтористый бор собирают в газометре 9.
Удаление растворенного в полимеризате и разрушен ие комплексов фтористого бора с полимеризатом осуществляют нагреванием его до кипения. Выделившийся фтористый бор собирают в газометр 9. После удаления фтористого бора полимеризат представляет собой прозрачную вязкую жидкость красноватого цвета. Для выделения кумаронинденовой смолы производят отгонку сольвента перегретым паром с температурой последнего 220 до достижения температуры массы 190 . № 148232
Составитель описания И. П. Мосолов
Редактор Jl. М Струве
Texpeë А. А. Кудрявицкая Корректор И. А. Шпынева
Поди. к пеп. 7 X 1-62 г. Формат оум. 70;,-;108 16 Объем 0,26 изд. л.
За к 6051 Тира>к 600 Цена 4 коп.
LlbTH Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.
Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14.