Способ получения поликонденсационной смолы на основе первичной смолы каменных и бурых углей
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Класс 39с, 30 № 148237
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ!
1одпи(ния группа Л l60
Г. T. Пил(огин и Я. Ш Школьник
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИКОНДЕНСАЦИОННОЙ СМОЛЫ
НА ОСНОВЕ ПЕРВИЧНОЙ СМОЛЫ КАМЕННЫХ
И БУРЫХ УГЛЕЙ
:!аявз<еио 13 икхзя 1
:!иубликоваио и «1!к<лл(<
144
Щ
Известны способы конденсации на основе формалина и отдельных составных компонентов каменноугольной смолы. Однако известные способы не обеспечивают использования всех компонентов смолы и надлежащего выхода готового продукта.
В описываемом способе получения поликонденсационной смолы Hd основе первичной смолы каменных и бурых углей смолу разгоняют, удаляют твердые парафины, остальные совместно присутствующие компоненты совмещают с формалином и подвергают двухстадийной каталитической поликонденсации B присутствии соляной кислоты, а затем аммиака.
Для получения поликонденсационных смол используют иервичньц смолы полукоксования газовых углей. Донбасса и бурых углей Закарпатья. Для проведения конденсации на основе всей первичной смолы ее подвергают очистке от воды и пыли и разгоняют на две фракции: 1 — до 290 и II от 290 до конца кипения (320 — 350 ). Вторая фракция представляет собой тяжелое масло, содержащее в своем составе парафин, который удаляют из фракции путем последовательного вымораживания при О, --5, — 10, — 15 . Продолжительность каждого вымораживания не мене(.
2-х час. Выкристаллизовавшийся парафин отфильтровывают на предварительно охлажденной воронке Бюхнера. Освобожденное от парафина тяжелое масло прибавляют к первой фракции первичной смолы. Таким образом подготовляют первичную смолу для конденсации с формальдегидом.
Примерная методика получения поликонденсационной смолы заключается в следующем В качестве исходного вещества берут (в г): первичной смолы (обеспарафиненной), выкипающей до ЗбО формалина 40 <0-ного соляной кислоты с уд. в. 1,17 аммиака 25%-ного № 148237
В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой и обратным холодильником, загружают первичную смолу, формалин и соляную кислоту (в указанном количестве), включают мешалку и содержимое колбы нагревают до 80 на водяной бане. Эту температуру поддерживают в течение 10 мин, после чего ее повышают до 90 — 95 и выдерживают
1,5 час. Затем температуру повышают до 97 и поддерживают ее в течение 30 мин. После этого температуру снижают до 75,;которую поддерживают 10 мин, и постепенно прибавляют 22 мл 25%-ного аммиака
Вновь повышают температуру до 90---95, поддерживают ее 30 мин, добавляют.вторую половину аммиака и дают часовую выдержку при 95—
97, на этом конденсацию считают законченной. После конденсации острым паром отгоняют не вступившие в реакцию вещества, которые составляют 8 — 10% общего веса первичной смолы Оставшу1ося в колбе смолу измельчают и переносят на воронку Бюхнера, где ее отмывают горячей водой до нейтральной реакции. Полученную смолу сушат при температуре не выше 80 . Выход сухой поликонденсационнои смолы в среднем составляет 125 г, что практически является хорошим выходом.
Проведенные опыты с первичной смолой подтвердили, что в реакцию конденсации вступают не только фенолы, но и ароматические, нелредельные углеводороды, пиридиновые основания и карболовые кислоты, а это является основным в этом способе конденсации, Предмет изобретении
Способ получения лоликонденсационной смолы на основе первичной смолы каменных и бурых углей, отличающийся тем, что, с целью, использования всех компонентов смолы и получения наибольшего выхода, смолу разгоняют, удаляют твердые парафины, остальные совместно присутствующие компоненты совмещают с формалином и подвергают двухстадийной каталитической лоликонденсации в присутствии соляной. кислоты, а затем аммиака.
Составитель описания И. П. Мосолов
Редактор Л. М. Струве Текред А. А. Кудрявицкая Корректор С Ю. Цверина
Поди. к пел. 25.!Ъ-62 г. Формат бум. 70 .,108>/ 6 Oбт.ем 0,09 изд. л.
Зак. 4089 Тираж б00 Цена 4 коп.
ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва Центр, М. Черкасский пер., д. 2/б.
Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14