Способ получения метантиолата натрия

Способ получения метантиолата натрия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение касается сульфоалкоголятов, в частности получения метантиолата натрия - полупродукта для синтеза биологически активных веществ. Процесс ведут реакцией диметилсульфида с натрием в среде абсолютного тетрагидрофурана при атмосферном давлении до прекращения выделения экзотермического тепла. Эти условия обеспечивают безопасность процесса и повышение в 10 раз выхода целевого продукта (до 100%) при сокращении продолжительности реакции с 10-14 ч до 5 ч.

CC 03 СОВЕТСКИХ.

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

А1 (51) 4 С 07 С 149/06

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

flQ ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4240716/31-04 (22) 05. 05. 87 (46) 30.05.89. Бюп. Р 20 (71) Ленинградский технологический институт целлюлозно-бумажной промышленности (72) Г.С.Акимова, Л.П.Васильева, В,И.Наместников и В.Н.Чистоклетов (53) 547.269.07(088.8) (56) Губен И. Методы органической химии, 1935, сб. III с. 525. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАНТИОЛАТА

НАТРИЯ

Изобретение относится к усовершен ствованному способу получения метантиолата натрия, который используется в синтезе биологически †активн веществ, в частности меченного метионина.

Цель изобретения-повышение выхода целевого продукта, скорости и безопасности процесса, что достигается проведением взаимодействия диметилдисульфида с натрием в среде абсолютного тетрагидрофурана при атмосферном давлении до прекращения выделения тепла реакции.

Пример 1. К раствору 94 г (1 моль) диметилдисульфида в 50 смз абсолютного тетрагидрофурана, помещенному в колбу с обратным холодильником и хлоркальциевой трубкой, добавляют 23 r (1 моль) натрия в виде проволоки. Через 20-30 мин начинается кипение жидкости. Смесь перемешивают в течение 4 ч до прекращения

2 (57) Изобретение касается сульфоалкоголятов, в частности получения метантиолата натрия — полупродукта для синтеза биологически активных веществ.

Процесс ведут реакцией диметилсуль— фида с натрием в среде абсолютного тетрагидрофурана при атмосферном давлении до прекращения выделения экзотермического тепла. Эти условия обеспечивают безопасность процесса и повышение в 10 раз выхода целевого про— дукта (до 100%) при сокращении продолжительности реакции с 10-14 до 5.ч. выделения тепла. Отфильтровывают полученный метантиолат натрия, промывают эфиром. Сушат в вакууме. Выход

70 r (100%).

Пример 2 (иэвестный). К раствору 9,4 г диметилдисульфида в 10 см . 3 диэтилового эфира, помещенному в трубку, добавляют .2,3 г натрия в виде проволоки. Трубку запаивают и нагревают 14 ч при 40 С, охлаждают, отфильтровывают осадок, отделяют непрореагировавший на рий, продукт промывают эфиром, сушат в вакууме. Выход

0,7 г (11%).

Предлагаемый способ по сравнению с известным обладает следующими преимуществами: выход продукта повышается почти в 10 раз; в связи с исключением нагревания снижаются энергозатраты; исключается работа с сосудами под давлением, что повышает безопасность процесса; уменьшается время проведения процесса с 10-14 до -5 ч.

1482913

Формула из о бр е т е ни я

Составитель Т. Власова

Редактор М. Недолуженко Техред Л.Олийнык Корректор Л. Патай

Заказ 2755/19 Тираж 351 Подписное

ВЙИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент" ° г.ужгород, ул. Гагарина, 101

Способ получения .метантиолата натс рия взаимодействием диметилдисульфи5 да с натрием в растворителе; о т л ич а ю шийся тем, что,,с целью повышения выхода целевого продукта, скорости и безопасности процесса, в качестве растворителя используют абсолютный тетрагицрофуран и процесс проводят при атмосферном давлении до прекращения выделения тепла реакции.