Способ получения циануровой кислоты

Способ получения циануровой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение касается гетероциклических производных, в частности получения циануровой кислоты - полупродукта в производстве пестицидов и отбеливающих и дезинфицирующих средств. Процесс ведут пиролизом мочевины на поверхности расплавленного олова при 280°с. Полученный сырец, содержащий не менее 55% циануровой кислоты, подают на вторичный пиролиз при 290°с с последующим гидролизом в водно - кислотной среде, содержащей 15-18% HNO<SB POS="POST">3</SB> и 0,5-2,0% HCL, при 75-85°с. Этот способ улучшает условия труда и упрощает процесс за счет уменьшения скорости коррозии титановых гидролизеров в 416 раз при улучшении ритмичности работы производства. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ.

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„482 16

А1 (0 4 . С 07 D 251/32

И„а „ L""

riAT ijT, 1 ; 1БЛИ

ОПИСЯНИК NSOBPETEHHR

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

Н АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4218126/23-04 (22) 27.01.87 (46) 30.05.89. Бюл. Р 20 (71) Кироваканский химический завод им. Ал.Иясникяна (72) А.А.Аракелян, А.A.Càðêèñÿí, Г.Г.Тотолян, А.А.Иеликсетян и P.Î.Áàãäàñàðÿí (53) 547.491.8 (088 ° 8) (56) Авторское свидетельство СССР

9 252222, кл. С 07 D 251/32, 1970.

Авторское свидетельство СССР

У 931105, кл. С 07 D 251/32, 1980. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИАНУРОВОЙ

КИСЛОТЫ (57) Изобретение касается гетероцик-., Изобретение относится к усовершен ствованному способу получения циану» . ровой кислоты, применяющейся в произ" водстве пестицидов, отбеливающих и дезинфицирующих средств.

Цель изобретения - уменьшение скорости коррозии, улучшение условий труда и упрощение процесса за счет проведения гидролиза неочищенной циануровой кислоты в среде смеси, содер жащей 15-18% азотной кислоты, 0,52,0% соляной кислоты и 80-.84,5% воды, при 75-85 С.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. В промьппленный первичный пиролизер подают 967 кг/ч плава мочевины и на поверхности рас» плавленного олова при 280 С получают

2 лических п оизводных, в частности получения циануровой кислоты — полупродукта в производстве пестицидов и отбеливающих и дезинфицирую1цих средств. Процесс ведут пиролизом моче .вины на поверхности расплавленного олова при 280 С. Полученный сырец, содержащий не менее 55% цнануровой кислоты, подают на вторичный пиролиз при 290 С с последующим гидролизом в водно-кислотной среде, содержащей 1518% HNOg и 0,5-2,0% НС1, при 75-85 С.

Этот способ улучшает условия труда и упрощает процесс за счет уменьшения скорости коррозии титановых гидроли-." зеров в 416 раз при улучшении ритмичности работы производства ° 1 табл. сырец циануровой кислоты с содержанием основного вещества не менее 55% и примесей мочевины, биурета, три урета, циамелида, олова, который размельчают и подают на вторичный пиролиэер, где sa счет пиролиза остаточной мочевины и промежуточных продуктов при 280 С образуется неочи ,щенная циануровая кислота с содержа нием основного вещества не менее

73% в смеси с амелином, амелидом

{25-27%) и остаточного олова (0,8%).

Далее поученную неочищенную циануровую кислоту подвергают гидролизу для получения товарного продукта, для чего предварительно в бак для приготовления смеси кислот через ротаметры заливают 851 кг/ч азотной кислоты, 1520.кг/ч химочищенной воды, количе1482916

30 ства которых корректируются контрольным анализом до образования в смеси

15 азотной и 0,5 соляной кислот.

Полученную смесь в количестве 2410кг/ч подают в промышленный смеситель гидролизера, куда загружают 602,5 кг/ч неочищенной циануровой кислоты. Образовавшуюся массу подают в гидролизер; где при 75-85 С, соотношении реагирующих фаз Т:Ж=1:4 и времени гидролиэа 4-4,5 ч (продолжительность гилролиза во всех примерах остается постоянной) получают 599,5 кг/ч циа нуровой кислоты (количество неочищен- 15 ной циануровой кислоты и соотношение реагирующих компонентов во всех примерах остается IIocтоянпым) в виде суспензии, которую далее охлаждают, фильтруют на ленточном фильтре, про- 20 мывают химочищенной водо" or соединений олова и аммония и подают на сушку. Выход циануровой кислоты после процесса гидролиэа составляет

98,6 or стехиометрического, содержа- 25 ние основного вещества 98,5%. Полученный продукт по своим техническим характеристикам находится на уровне аналогичных характеристик стандартного образца (см. таблицу) .

Пример 2. В бак для приготовления смеси кислот через ротамечры заливают 924 кг/ч азотной кислоты, 39 кг/ч соляной кислоты, 1447 кг/ч химочищенной воды и корректируют количества кислот в смеси контрольным анализом. Полученную смесь с содержанием 16,3 азотной и 0,57 соляной кислот подают в промьппленный смеситель гидролиэера, загружают неочищен- р0 ную циануровую кислоту и подвергают гидролизу в гидролиэере, как в примере 1. Получают 602,5 кг/ч продукта в виде суспензии, который подают на сушку, как в примере 1, Выход циануровой кислоты после процесса гидролиза составляет 99,37 or стехиометрического, содержание основного вещества 99,07..

Полученный продукт по своим техническим характеристикам находится на уровне аналогичных характеристик стан" дартного образца (cM. таблицу).

Пример 3. В бак для приго;товления смеси кислот через ротаметры 5 заливают 1021 кг/ч азотной кислоты, 39 кг/ч соляной кислоты, 1350 кг/ч химочищенной воды и корректируют количества кислот в смеси контрольным анализом. Полученную смесь с содержанием 187 азотной и 0,5 соляной кислот подают в промышленный смеситель гидролиэера, загружают неочищенную циануровую кислоту и подвергают гидролизу в гидролиэере, как в примере 1 °

Получают 604,4 кг/ч продукта в виде суспензии, который подают на сушку, как в примере 1. Выход циануровой кислоты после процесса гидролиэа составляет 99,67. от стехиометрического, содержание основного вещества 99,57.

Полученный продукт по своим техническим характеристикам находится на уровне аналогичных характеристик стандартного образца (см. таблицу).

Пример 4 ° В бак для приготовления смеси кислот через ротаметры заливают 851 кг/ч азотной кислоты, 78 кг/ч соляной кислоты, 1481 кг/ч химочищенной воды и корректируют количества кислот в смеси контрольным анализом. Полученную смесь с содержанием 15 азотной и 1,07. соляной кислот подают в промышленный смеситель гидролизера, загружают неочищенную циануровую кислоту и подвергают гидролизу в гидролизере, как в примере 1.

Получают 600, 8 к г /ч пр оду кт а в виде суспензии и подают на сушку, КаК в примере 1. Выход циануровой кислоты после процесса гидролиза составляет 99,0 от стехиометрического, содержание основного вещества 98,7 .

Полученный продукт по своим техническим характеристикам находится на . уровне аналогичных характеристик стандартного образца (см. таблицу).

П р и и е р 5. В бак для приготовления смеси кислот через ротаметры заливают 851 кг/ч азотной кислоты, 155 кг/ч соляной кислоты, 1404 кг/ч химочищенной воды и корректируют количества кислот в смеси контрольным анализом. Полученную смесь с содержанием 157. азотной и 2,0 соляной кислот подают в промышленный смеситель гидролизера, загружают неочищенную циануровую кислоту и подвергают гидролиэу в гидролизерв, как в примере 1. Получают 603,2 кг/ч продукта в виде суспенэии и подают на сушку, как в примере 1. Выход циану ровой кислоты после процесса гидропиза составляет 99,4 от стехиометрического, содержание основного веще1482916,ства 99, 2%. Полученный продукт по своим техническим характеристикам находится на уровне аналогичных характеристик стандартного образца (см. таблицу) .

Пример 6. В бак для приготовления смеси кислот через ротамегры заливают 851-1021 кг/ч азотной кислоты, 23 кг/ч соляной кислоты,- 1ð

1366-1536 г/ч химочищенной воды и корректируют количества кислот в смеси контрольным анализом. Полученную смесь с содержанием 15-18Х азотной и 0,3% соляной кислог подают в про- 15 мьппленный емеситель гидролизера, загружают неочищенную циануровую кислоту и повергают гидролизу в гидролизере, как в примере 1.

Получают 602,0 кг/ч продукта в 2р виде суспенэии и подают на сушку, как в примере 1. Выход циануровой кислоты после процесса гидролиза составляет 99,2% от стехиометрического, содержание основного вещества 99,0%. 25

Полученный продукт по своим техническим характеристикам не соответствует

ТУ на готовый продукт, так как в условиях осуществления примера замедляется скорость растворимости олова, 3р остаточное количество которого попадает в готовый продукт и загрязняет его (см. таблицу).

Пример 7. В бак для приготов" ления смеси кислот через ротаметры заливают 851-1021 кг/ч азотной кислоты, 194 кг/ч соляной кислоты, 13651195 кг/ч химочищенной воды и корректируют количество кислот в смеси контрольным анализом. Полученную 4р смесь с содержанием 15-18% азотной и 2,5% соляной кислот подают в промышленный смеситель гидролиэера, загружают неочищенную циануровую кислоту и подвергают гидролизу в гидро- 45 ливере, как в примере 1.

Получают 605,0 кг/ч продукта в сиде суспенэии и подают на сушку,как в примере 1. Выход циануровой кислоты после процесса гидролиза составля- бр

er 99,7% or стехиометрического, содержание основного вещества 99,6Х.

Полученный продукт по своим техническим характерис гикам находится на уровне аналогичных характеристик стан-55 дартного образца, однако при этом резко увеличиваегся скорость коррозии гидролизера, изготовленного из титана (см. таблицу).

Пример 8. В бак для приготовления смеси кислот через ротамег-, ры заливают 851-1021 кг/ч азотной кислоты, 39-155 кг/ч соляной кислоты, 1520-1234 кг/ч химочищенной воды и корректир лот количесгва кислот в смеси кон fpoJIbHbN апалпзом. Получен-! ную смесь с содержанием 15-18% азотной, 0,5-2,0% соляной кислог подаюг в промышленный смесигель гидролизера, загружают неочищенную циануровую кислоту и при 70 С подвергают гидролизу в гидролизере, как в примере 1.

Получают 595,9 кг/ч продукта в виде суспензии и подают на сушку, как в примере 1. Выход циануровой кислоты после процесса гидролиэа составляег 98,2% or стехиометрического, содержание основного вещества 98,0Х.

Полученный продукт не соотвегствуег ТУ 6-03-384-75 на готовый продукт, так как при этом уменьшается скорость гидролиза промежуточных продуктов — амелина и амелида, остаточное количество которых попадае г в готовый продукт и загрязняет его (см. таблицу) .

Пр имер 9. В бак для приготовления смеси кислот через ротаметры заливают 851-1021 кг/ч азотной кислоты, 39-155 кг/ч соляной кислоты, 1520-1234 кг/ч химочищенной воды и корректируют- количества кислот в смеси контрольным анализом. Полученную смесь с содержанием 15-18% азотной и 0,5-2,0Х соляной кислот подают в промышленный смеситель гидролизера, загружают неочищенную циануровую кислоту и при 90 С подвергают гидролизу, как в примере

Получают 606,2 кг/ч продукта в виде суспензии и подают на сушку, как в примере 1. Выход циануровой кислоты после процесса гидролиза составляег 99,9% or стехиометрического, содержание основного вещества 99,8%.

Полученный проду:.r по своим техническим характеристикам находится на уровне аналогичных характерисгик стандартного образца, однако при этом резко увеличивается скорость коррозии оборудования (см.таблицу) °

Данный способ позволяег уменьшить скорость коррозии титановых гидролизеров в 416 раз, а также увеличить срок службы эмалированных гидролизе» ров, улучшить условия груда и ритмичность работы производсгва.

1482916 ной температуре, отличающийся тем, что, с целью уменьшения скорости коррозии, улучшения условий труда и упрощения процесса, в качестве водно-кислотной среды используют смесь, содержащую 15-18 азотной кислоты, 0 5-2 О соляной кислоты и

80-84,5 . воды, и гидролиз проводят при 75-85 С.

Формула изобретения

Способ получения циануровой кислоты путем циролиза мочевины на поверхности расплавленного олова с последующим продолжением пиролиза мочевины и промежуточных продуктов во втором аппарате и гидролизом полученной неочищенной циануровой кислоты в водно-кислотной среде при повыпен- 10

102-105

0,05

25,0

097

H р и м е ч а н и е. В таблице приведены усредненные данные из 5 опытов

Составитель Г. Коннова

Техред Л. Олийнык Корректор С - Шекмар

Редактор М.Недолуженко

Заказ 2755/19 Тираж 351 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Прризводственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãîðîä, ул. Гагарина, 101

1 98,5

2 990

3 99,5

4 98,7

5 99,2

6 99,0

7 99,6

8 98,0

9 99,8

Базо вый 99, О

1,2

Оь7

0,4

1,0

0,6

0,8

0,3

1,8

0,1

О, 052

О, 015

О

О, 045

О

0,14

О

0,12

0,05

75-85, 75-85

75-85

75-85

75-85

75-85

75-85

0,05

0,05

0,05

0,06

0,07

0,04

0,12

0,05

0,09