Способ получения кетонов
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Класс ) 2o, )Q № 148394
ОПИСАНИЕ ИЗОБР
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
1/ойп1гна«г(//ппп Ai 50
Г. Н. Дорофеенко и JI. В. Дуленко
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КЕТОНОВ
Заявлено 18 августа 1961 r. за ¹ 742486/23-4 в Комитет ио делам iiçoáðåòåíïé i< открытий ири Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 13 за 1962 г.
Известны способы получения кетонов ацилированием ароматических углеводородов, их алкилзамещенных и эфиров фенолов с использованием в качестве катализаторов хлорной кислоты или перхлората магния.
В предлагаемом способе, с целью получения диарилкетонов, в качестве ацилирующего агента применяют хлорангидриды арилкарбоновых кислот.
Способ получения алкил-, алкокси- и других замешенных диарилкетонов состоит в том, что бензоилирование ароматических углеводородов, их аvкилзaмeщe11ных эфиров, фенолов и гетероциклических соединений (напр., тиофена) проводят хлорангидридами арилкарбоповых кислот в присутствии хлорной кислоты илй перхлората магния (ангидрона).
Отличительной особенностью предлагаемого способа является высокий выход замещенных диарилкетонов при незначительном расходе катализаторов, порядка 0,001 — 0,01 грамм-моль на 1 грамм-моль бензоилируемого вещества.
Получение и-метоксибензофенона. К 10,8 г/0,1 грамм-молям анизола прибавляют 17,4 .ил/0,15 грамм-моль хлористого бензоила и 20 капель (0,005 грамм-моль 60%) хлорной кислоты. Реакционную смесь нагревают в колбе с обратным холодильником до кипения и кипятят в течение трех часов до полного прекращения выделения хлористого водорода. Смесь переносят в колбу Кляйзена и продукт перегоняют при понижеHHQM давлении. После отгона непрореагировавшего анизола (0,5 г) и небольшого количества бензойной кислоты при 190 — 195"
11 ям собирают п-метоксибензобенон, который после перекристаллизации из уксусной кислоты имеет т, пл. 60 — 61 . Выход кетона 19,1 г (90% от теоретического).
Нижеперечисленные кстоны, полученные этим способом, содержаf небольшое количество бензойной кислоты, поэтому для очистки последних их промыва1от раствором щелочи и повторно перегоняют № 148394
Предмет изобретения
Способ получения кетонов ацилированием ароматических углеводородов, их алкилзамещенных и эфиров фенолов с использованием в качестве, катализаторов микроколичеств хлорной кислоты или перхлората магния, отл и ч а ю щи йся тем, что, с целью получения диарилкетонов,, в . ка1 стве ацилирующего агента применяют хлорангидриды арилкарбоновых-кислот. т .
Составитель В. В. Бессонова
Редактор E. Г. Манежева Техред А. А. Камышникова K(рректор В. П . Фомина
Поди. к печ. 11 IV-62 г. Формат бум. ?OX 108 / 6 Объем О,!8 изд. л.
Зак 3901 Тира>к 550 Цена 4 коп.
ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, М, Черкасский пер., д 2/6.
Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14.