Способ получения производных замещенных фосфонтионуксусных кислот

Способ получения производных замещенных фосфонтионуксусных кислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ЛЬ 148408

26а

9« (088.8)

СССР

ОАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ8У

М 44

A. Складнев, А. Ф. Коломиец и Ю. Н. Студнев

ОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ЗАМЕЩЕННЫХ

ОСФОНТИОНУКСУСНЫХ КИСЛОТ

Заявлено 27 июля 1961 г. за № 74002Ц23-4 елам изобретений и открытий при Совете Министров СССР оваио в «Бюллетене изобретений» № 13 за l 962 r. соб получения производных замешенных фосфонтионвзаимодействием триэтилфосфита с эфирами соответпри нагревании. сширения ассортимента производных диэтнлфосфон1 кислоты предложен способ, согласно которому в каомпонента применяют эфиры или амиды фторхлортионуксуснои кислоты.

Производные диэтилфосфонфтортионуксусной кислоты обладают свойствами сильных контактных и систеМных инсектицидов.

Пример l. В реактор загружают 40 г диэгиламида фторохлортионуксусной кислоты и 3,6 г триэтилфосфита (мол. соотношение 1:1).

Смесь нагревают на парафиновой бане при температуре 165 — 170 С

3,5 чпс. В ловушке собирают 2,3 г (94%) хлористого этила. После этого реакционную массу фракционируют.

После второй перегонки получают 3, 8 г (36 1%) диэтиламида диэтилфосфонфтортионуксусной кислоты: т, кип. 72 — 74 С (0,15 мм рт. ст.); и о 1,4331; с1 1,0617.

Найдено, о,: P 11,18; $10,92; F 6,44.

С10Н21ХОЗР$Р.

:Вычислено, о : Р 1089 $11,23; Р 6,77.

Ю 148408

Аналогично получают с выходом 38,1% метиловык эфир диэтилфосфонфтортионуксусной кислоты; т. кип. 100 — 101 С (0,3 мм рт. ст.1; и® 1,4248 с1ао1 9332

Найдено, в/p.. P 13 05 S 12,53; Р 7,19.

С7Н1404Р$Р.

Вычислено, %: P 12,68; S 13,08; F 7,78.

Пример 2. В реактор, снабженный механической мешалкой и обратным холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой, загружают 6,6 г этилового эфира фторхлортионуксусной кислоты и 6,8 г натриевой соли диэтилфосфита в 40 мл абсолютного толуола. Смесь нагревают на масляной бане при кипении толуола 8 час. После этого хлористый натрий отфильтровывают, раствор промывают водой и сушат прокаленным сульфатом магния. Растворитель отгоняют в вакууме, а остаток фракционируют. Получают 5,? г (51,6%) этилового эфира диэтилфосфоифтортионуксусной кислоты; т. кип. 78 — 79 С. (0,2 мм рт. ст.); rP„1,4280; сР4в1, 1218.

Найдено, %: P 1267; $12,16; F 701.

СнН в04Р$Р.

Вычислено, %: P 12,02; S 12,41; F 7,37.

Предмет изобретения

Способ получения производных замещенных фосфонтионуксусных ,кислот взаимодействием триэтилфосфита с эфирами соотвстствующих кислот при нагревании, отличающийся тем, что, с целью получения производных диэтилфосфонфтортионуксусной кислоты, в качестге второго компонента применяют эфиры или амиды фторхлортионуксусной кислоты.

Составитель М. С. Толкачева

Редактор Л; Г. Герасимова Техред Ю. В. Баранов Корректор О. И. Попова

Поли. к печ. 4/1Х вЂ” 64 г. Формат бум. 70><108

Заказ 1927/6 Тираж 600 Цена 5 коп.

ЦНИ11ПИ Государственного комитета по делам изобретений н открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2