Способ получения пигментных моноазокрасителей

Способ получения пигментных моноазокрасителей

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

,l$n 1484о7

Класс С 09k. 22a., 1

r r-Гг » С t, 1

) г :,"

11 ::1

А уОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ЗАВИСИМОМУ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная аруппа № 99

H. Г. Лаптев и А. П. Высокосов

СПОСОЬ ПОЛУЧ ЕНИЯ МИГРАЦИОН НОУСТОЙ Ч ИВЫХ

ТЕРМОСТОЙКИХ И СВЕТОПРОЧНЫХ МОНОАЗОПИГМЕНТОВ

Заявлено 10 июня 1961 г. за № 733782 23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 13 за 1962 г.

Основное авт. св. № 120624 от 25 июля 1958 r. на имя тех же лип

B основном авт. св. № 120624 описан способ получения миграционноустойчивых, термостойких и светопрочных моноазопигментов, заключающийся в том, что в качестве диазосоставляющих используют орто итронилин или его низшие гомологи, а в качестве азосоставляющих— соединения общей формулы

Ч1 С<>i 1Н CON3,11» где Кт — способный к азосочетанию ароматический или алифатический остаток, а R и R3 — водород, арильный или алкильный остаток.

Предлагаемый способ получения пигментных моноазокрасителей отличается от известного тем, что в качестве диазосоставляющих применяют ароматические амины, содержащие такие заместители как галоид, метокси-, этокси-, диэтилсульфамидную и другие группы, которые не сообщают водорастворимость. Это позволяет расширить ассортимент моноазопигментов.

Пример 1. 4,42 г 4-карбомоиланилида ацетуксусной кислоты

;СН-СОСН СОМНСлН,СОКН.) растворяют в 300 мл воды, содержащей 0,84 г едкого патра. Затем добавляют 1,5 г мела или эквивалентное ему количества уксуснокислого натрия и раствор нейтрализуют 10%-ной уксусной кислотой до исчезновения щелочной реакции на бриллиантовую желтую бумажку. № 148467

К приготовленной суспензии в течение часа при комнатной температуре вносят раствор диазосоединения, полученного из 3,36 г 3-нитро4-анизидина. После прибавления всего диазосоединения реакционную массу нагревают до кипения и фильтруют.

Выход сухого пигмента золотисто-желтого цвета 7,5 г, Найдено в / . С 54,52; 5426 Н 4,57; 4,69; N 17,52, 17,44.

Вычислено для CisH> NsOe в /o: С 54,13; Н 4,29; N 17,54.

П р имер 2. Из 4,42 г 4-карбамоиланилида ацетуксусной кислоты и 3,45 г 4-хлор-2-нитроанилина аналогично указанному в примере 1 получают 7,4 г пигмента лимонно-желтого цвета.

Найдено в />. С 50,46; 50,62; Н 3,63; 3,95; N 17,30; 17,10.

Вычислено для C Hi4N505C1 в %: С 50,56; Н 3,49; N 17,37.

Прочные желтые пигменты получают также азосочетанием 4-карба- моиланилида ацетоуксусной кислоты с 4-нитро-2-анизидином, 2,5-дихлоранилином, 2,5-диэтоксианилином, 5-нитро-2-анизидином, 5-хлор-2-анизидином, 2- и 4- анизидинами.

Пример 3. 3,06 г производного 2-окси-3-нафтойной кислоты перемешивают при комнатной температуре с 4,0 г 10 / -ного раствора едкого натра в течение 10 мин, затем разбавляют 40 мл воды и добавляют 2,5 г кристаллического ацетата натрия. Приготовленную суспензию охлаждают до 5 С и к ней прибавляют постепенно в течение часа раствор диазосоединения, полученного из 1,36 г 4-аминобензамида.

Реакционную массу размешивают еще один час, затем нагревают до кипения и фильтруют. Далее пигмент очищают кипячением с хлорбензолом до бесцветного фильтрата, Выход пигмента красного цвета4,1 г.

П р имер 4. Аналогично указанному в примере 3 из 3,06 г производного 2-окси-3-нафтойной кислоты и 3,0 г 2,5-диэтокси-4-бензоиламиноанилина получают 6 г пигмента синего цвета. Пигмент очищают горячим хлорбензолом.

Пример 5. Аналогично указанному в примере 3 из 3,10 г производного 2-окси-3-нафтойной кислоты и 1,6 г 2,5-дихлоранилина получают 4,7 г пигмента красного цвета.

Пример 6. 2,20 г 1- (4 -карбамоилфенил) -3-метил-5-пиразолона

ОН и сомн.

М растворяют в 150 мл воды, содержащей 0,4 г едкого натра. К раствору добавляют при перемешивании 1 г кристаллического уксуснокислого натрия и 6 мл 1О Д,-ной уксусной кислоты. К приготовленной нейтральной суспензии в течение 30 мин прибавляют при комнатной температуре раствор диазосоединения, полученного из 1,7 г 3-нитро-4-анизидина. В процессе азосочетания в реакционной массе не должно быть избытка дназосоединения. После прибавления всего диазосоединения суспензию пигмента нагревают до кипения, фильтруют и промывают горячей водой до бесцветного фильтрата. Выход пигмента оранжевого цвета 3,9 г.

Пигменты термостойки и миграционно устойчивы; они могут быть использованы для окрашивания поливинилхлорида, резины, а также для пигментной печати и пигментного крашения. № 148467

Предмет изобретения

Способ получения миграционноустойчивых термостойких и светопрочных моноазопигментов по авт. св. № 120624, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента моноазопигментов, в качестве диазосоставляющих применяют ароматические амины, содержащие не сообщающие водорастворимость красителю заместители, например галоид, метокси-, этокси- и диэтилсульфамидную группы.

Составитель М. В. Кожинская

Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Ьамышникова Корректор М. П. Ромашова

Подп. к печ. 5/Х вЂ” 64 г. Формат бум. 70+108 /г, Объем 0,18 изд. л.

Заказ 2271(8 Тираж 1500 Цена 5 коп

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова д. 4

Типография, пр. Сапунова, д. 2