Способ определения висмута колориметрическим методом и меди- амперометрическим титрованием

Способ определения висмута колориметрическим методом и меди- амперометрическим титрованием

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№ 148580

Класс 421, Зи

ССср

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1!одписная группа М 178

K). И, Усатенко и А. М. Аришкевич

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИМ

МЕТОДОМ И МЕДИ вЂ” АМПЕРОМЕТРИЧЕСКИМ ТИТРОВАНИЕМ

Заявлено 7 июня 1961 г. за № 733465/23 в Комитет по лелам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № !3 за 1962 г.

Известны способы определения висмута колориметрическим методом и меди — амперометрическим титрованием. Однако использование в качестве реактива для определения висмута и меди димеркаптотиопирона ДМ и димеркаптотиопирона М не было известно.

Предполагаемый способ отличается тем, что в качестве реактива применяют димеркаптотиопирон ДМ (2,6-димеркапто-1,4-тиопирон-диметил-3,5) или димеркаптотиопирон М (2,6-димеркапто-1,4-тиопирон-метил-3). Это позволяет повысить чувствительность анализа и ускорить его проведение.

При осуществлении способа готовят рабочие растворы растворением; а) 2 г димеркаптотиопирона ДМ в одном литре воды, содержащей

4 г щелочи и o) 2 г димеркаптотиопирона М в одном литре воды, содержащей 13 г ацетат натрия или 4 г щелочи.

Титры растворов устанавливают по меди методом амперометрического титрования. Титры не меняются в течение месяца.

Димеркаптотиопирон ДМ и М образуют с висмутом, платиной, палладием, медью, таллием и др. прочные интенсивные окрашенные соединения. Многие из них хорошо растворяются и экстрагируются органическими растворителями, что позволяет осуществлять простое разделение элементов.

Были сняты спектральные характеристики димеркаптотиопирона

ДМ и М и их комплексных соединений с некоторыми металлами и на основе кривых светопоглощения определены молярные коэффициенты погашения в и чувствительность отдельных реакций С.

При определении висмута е =140000 и 100000, а С=0,03, /ил и

0,1;/ил соответственно для димеркаптотиопирона М и ДМ№ 148580

Димеркаптотиопирон М и ДМ легко окисляются на вращающемся платиновом микроаноде при наложении э.д.с., что позволяет использовать их для амперометрического титрования металлов по анодному току реактивов

Пример 1. Определяют висмут в гранитной породе, содержащей

0,03% висмута, димеркаптотиопироном ДМ, Расхождение абсолютное

0,0001 — 0,0004% и относительное 0,3 — 1,3%.

При амперометрическом титровании меди в медной сульфидной руде (стандартный образец № 182), содержащей 2,80% меди были получены следующие результаты: расхождение абсолютное 0,01 — 0,04% и от носительное 0,36 — 1,4%.

Пример 2, Определяют висмут в гранитной породе, содержащей

0,003% висмута, димеркаптотиопироном М. Расхождение абсолютное

0,0001 — 0,0002% и относительное 3,3 — 6,6%.

Г!ри амперометрическом титровании меди в стандартном образце дюралюминия, содержащем 4,23% меди, были получены следующие результаты: расхождение абсолютное 0,02 — 0,03% и относительное

0,47 — -0,71%.

Присутствующие в пробах другие элементы не влияют на результаты анализов.

Предмет изобретения

Способ определения висмута колориметрическим методом и меди— амперометрическим титрованием, отличающийся тем, что, с целью ускорения анализа и повышения его чувствительности, в качестве реактива применяют димеркаптотиопирон ДМ (2,6-димеркапто-l,4-тиопирондиметил-3,5) или димеркаптотиопирон М (2,6-димеркапто-1,4-тиопиронметил-3) .

Составитель В. К. Нинин

Редактор Н. И. Мосин

Техред A. А. Кудрявицкая Корректор С. Ю. Цверина

Поди. к печ. 2Х1-62 г, Формат бум. 70Х108 /„ Объем 0,18 изд. л.

Зак. 6264 Тираж 700 Цена 4 коп

LIBTH Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер. д. 2/6.

Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14.