Способ количественного определения бериллия

Способ количественного определения бериллия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№ 148582

Класс 42l, Зюа сссг

;ь .. ы Ю.э М А Л и с, т: !. !)

f »

ОПИСАНИЕ ИЗО РЙХЙЙИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа № 173

В. Ф. Лукьянов, А. М. Лукин, Е. М. Князева и И. Д. Калинина

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕРИЛЛИЯ

Заявлено 20 июля !96! г. за № 738796/23-4

Р Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № !3 за !962 г.

Известен способ количественного определения бериллия путем фотометрирования растворов окрашенных комплексов бериллия с устранением мешающего действия ионов за счет добавок трилона Б. Однако, обладая достаточной чувствительностью, способ отличается малой избирательностью, что усложняет анализ.

Предлагаемый способ отличается тем, что в качестве фотометрического реагента применяют хлорфосфоназо-P (4-хлорбензол-2-фосфоновую кислоту (1-азо-!)-2-оксинафталин-3,6-дисульфокислоту). Это позволяет повысить избирательность метода и упростить анализ.

При осушествлении способа навеску руды 0,2 — 1 г (в зависимости от содержания бериллия) сплавляют с бифторидом калия до получения прозрачного плава. Плав обрабатывают 10 — 15 мл концентрированной

Н2$04, упаривают досуха и сухой остаток сплавляют в муфельной печи. Затем плав растворяют в горячей 10%-ной НС1 Раствор переносятв мерную колбу объема 100 или 50 л!л и доводят до метки 10%-ной НС1. Две аликвотные части исходного раствора, содержащие — 10 — 50 ВеО, помещают в мерные колбы на 50 ял, добавляют 5 мл 0,05 М раствора трилона Б, 1 мл 25%-ного раствора триэтаноламина и перемешивают. Затем добавляют 1-2 капли 0,1 а-ного спиртового раствора тимолфталеина, нейтрализуют раствор до синей окраски 20%-ным ХаОН и обесцвечивают раствор добавлением нескольких капель НС1 (1: 1). К одной из аликвотных частей добавляют 1 мл 10%-ного раствора ацетилацетона (эта часть служит при измерении нулевым раствором), затем к обеим частям приливают по 2 мл 0,1%-ного водного раствора хлорфосфоназо-Р, доводят раствор до метки боратным буфером с рН-Р,4 и тшательно перемеливают. Оптическую плотность измеряют черсз 30 .нин на спектрофотометре СФ-4 в кюветах с толшиной слоя l=1 сгн при длине волны .=540 ин. Сначала на пути луча помешают кювету с раствором без ацетилацетона и приводят стрелку гальванометра к нулю регулятором чувствительности. Затем помещают кювету с раствором, содержащим ацетилацетон, и производят измерение оптической плотности. № 148582

Калибровочную кривую строят подобным образом.

Определению бериллия не мешают такие ионы, как Са, Мд ", Zn", Cu", А1", Fe", Ti ", Мп"; SO 4, NO 3, СГ; F

Предмет изобретения

Составитель описания В. К. Нинин

Редактор Н. И. Мосин

Техред А. А. Кудрявицкая Корректор В.М, Андрианова:.

Подп к печ. 16Х1-62 г. Формат бум. 70 (108 /, Объем 0,18 изд. л.

Зак. 6396 Тираж 700 Цена 4 коп.

ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д 2/6.

Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14.

Способ количественного определения бериллия путем фотометрирования растворов окрашенных комплексов бериллия с устранением мешающего действия ионов за счет добавок трилона Б, отличающийся тем, что, с целью упрощения анализа, в качестве фотометрического реагента применяют хлорфосфоназо-P (4-хлорбензол-2-фосфоновая кислота (1-азо-1) -2-оксинафталин-3,6-дисульфокислота),