Способ получения бета-арилоксиэтилдиметиламинов

Способ получения бета-арилоксиэтилдиметиламинов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12Ч, 15 № 148810

СССР

1 - ,,/.. (Г;;„.к,: ъ ю5;43;>,/! -,1

ОПИСАНИЬ ИЗОБ ЕТКНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа Лг0 52

А. Ф. Бехли и М. Б. Брауде

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ $-АРИЛОКСИЗТИЛДИМЕТИЛАМИНОВ

Заявлено 4 сентября 1961 г. за № 743638/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 14 за 1962 г.

Известен способ получения р-арилоксиэтилдиметилаvIHBOB взаимодействием р-арилоксиэтилбромида с газообразным диметиламином в автоклаве.

Способ введения в молекулу диметил- или метиламиногрупп с помощью водных растворов диметил- или метиламина также известен.

В отличие от известного предлагается способ получения р-арилоксиэтилдиметиламинов взаимодействием р-арилоксиэтилбромидов с

33%-ным водным раствором диметиламина при нормальном давлении и повышенной температуре.

Замена газообразного диметиламина его водным раствором позволяет проводить реакции в мягких условиях, без давления при сохранении удовлетворительных выходов, целевых продуктов.

Осуществление способа сводится к следующему.

К водному раствору диметиламина прикапывают в течение двух часов бензольный раствор P-àðèëîêñèýòèëáðîìèäîâ, после чего массу размешивают 8 час при 48 — 50

После проведения реакции целевой продукт выделяют обычным способом.

Пример 1. Получение р-феноксиэтилдиметиламина.

К 225 мл (1,5 моля) водного 33%-ного раствора диметиламина при

42 — 50 прикапывают бензольный раствор р-феноксиэтилбромида 100,5 г (0,5 моля в 100 мл бензола) в течение двух часов, после чего массу размешивают в 8 час при 48 — 50 . Бензольный слой отделяют, водный слой извлекают бензолом. Объединенные бензольные растворы промывают

10%-ным водным раствором едкого натра и водой. После отгона бензола остаток перегоняют в вакууме, р-феноксиэтилдиметиламин кипит при 114 — 115 при 17 — 18 мм, выход 71,9 г (87,5%), по2о = 1.5078; Р 4 =

= 0,970. № 148810

В аналогичных условиях получены: 2-и-хлорфеноксиэтилдиметиламин — бесцветная жидкость с аминным запахом с темп. кип. 140 — 144 при 18 мм; выход 71,6%, nn>s = 1,5320, d = 1,115; р-нафтоксиэтилдиметиламин — темп. кип. 192 — 196 при 18 мл4, выход 90% пово = 1 5846 d42о = 1,044;

2- (а-бромнафтокси) -этилдиметиламин-темп. кип. 175 — 178 при

1 мм; выход 77%.

Предмет изобретения

Способ получения Р-арилоксиэтилдиметиламинов взаимодействием р-арилоксиэтилбромидов с диметиламином, отл и ч а ю щи и с я тем, что,.с целью упрощения процесса, реакцию проводят с водным (33%ным) раствором диметиламина при нормальном давлении и повышенной температуре.

Составитель описания С. В. Кокорев

Техред А. А. Кудрявицкая Корректор Г. Кудрявцева

Редактор С. А. Барсуков

Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14.

Подп, к печ. 20.VI-62 г. Формат бум. 70 108 /„

Зак. 6571 Тираж 550

ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при

Москва, Центр, М. Черкасский пер., Объем 0,18 изд. л.

Цена 4 коп.

Совете Министров СССР д. 2/6.