Способ получения диорганохлор-(4-хлорбутокси)силанов

Способ получения диорганохлор-(4-хлорбутокси)силанов

Реферат

 

Изобретение относится к кремний-органическим соединениям, в частности к способам получения диорганохлор(4-хлорбутокси) силанов общей формулы RRSi(Cl)-OCH₂-(CH₂)₃Cl, где R= CH₃ C₂H₅, C₃H₇, C₆H₅, CH=CH₂, CH₂CH₂CH₂Cl; R=CH₃, C₂H₅, C₆H₅. Цель - упрощение процесса, увеличение выхода и расширение ассортимента целевых продуктов. Процесс ведут нагреванием диорганодихлорсилана с тетрагидрофураном в присутствии гидрата платинохлористоводородной кислоты, взятой в количестве 0,1 - 0,25 мас.%. Способ позволяет увеличить выход целевых продуктов с 64 до 84%, расширить ассортимент целевых продуктов при снижении расхода исходного диорганодихлорсилана с 2 до 1,2 - 1,0 моль и сократить время синтеза с 50 до 3 - 16 ч. 3 табл.

Предлагается улучшенный способ получения диорганохлор-(4-хлорбутокси)силанов общей формулы RR'Si(Cl)OCH₂CH₂CH₂CH₂Cl, где R-CH₃, C₂H₅, C₃H₇, C₆H₅, CH= CH₂, CH₂CH₂CH₂Cl; R' CH₃, C₂H₅, C₆H₅, которые находят применение в качестве промежуточных продуктов для синтеза диорганосилаоксациклогексенов, 4-оксибутилсиланов и кремнийорганических полиуретанов и полиэфиров на их основе. Целью изобретения является упрощение процесса, увеличение выхода и расширение ассортимента целевых продуктов. П р и м е р 1. 42 г диметилдихлорсилана, 20 г тетрагидрофурана (ТГФ), что соответствует молярному соотношению реагентов 1,2:1, и 0,25 мас. гидрата платинохлористоводородной кислоты, взятой в виде 16%-ного раствора в изопропаноле, кипятят 3 ч. Температура реакционной смеси повышается с 68 до 105^оС, содержание титруемого хлора уменьшается с 36,9 до 21% Разгонкой выделяют 46,5 г (84%) диметилхлор-(4-хлорбутокси)силана, т.кип. 93-99^о/15 мм рт.ст. Найдено, Cl_титр 17,4; Cl_общ 34,5. С₆H₁₄Сl₂OSi Вычислено, Cl_титр 17,66; Cl_общ 35,3. По литературным данным т.кип. 92-95^о/16 мм рт.ст. Получение диметилхлор-(4-хлорбутокси)силана с использованием другого количества катализатора приведено в табл. 1. При концентрации катализатора меньше 0,1 мас. выход целевого продукта резко снижается. Например, при концентрации катализатора 0,08 мас. и кипячении в течение 30 ч выход диметилхлор-(4-хлорбутокси)силана составляет 20% Применение катализатора в количестве больше 0,25 мас. не дает дополнительного увеличения выхода и, следовательно, нецелесообразно. Получение других диорганохлор-(4-хлорбутокси)силанов иллюстрируется табл. 2 и 3. Таким образом, предложенный способ по сравнению с известным позволяет повысить выход диметилхлор-(4-хлорбутокси)силана с 64 до 84% расширить ассортимент целевых продуктов. Способ позволяет также снизить расход исходного диорганодихлорсилана с 2 до 1,2-1,0 моль на 1 моль ТГФ и сократить время синтеза с 50 до 3-16 ч.

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИОРГАНОХЛОР-(4-ХЛОРБУТОКСИ)СИЛАНОВ общей формулы R'Si(Cl)OCH₂CH₂CH₂Cl, где R CH₃, C₂H₅, C₃H₇, C₆H₅, CH=CH₂, ClCH₂CH₂CH₂; R' CH₃, C₂H₅, C₆H₅, взаимодействием диорганодихлорсилана с тетрагидрофураном при нагревании в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, увеличения выхода и расширения ассортимента целевых продуктов, в качестве катализатора используют гидрат платинохлористоводородной кислоты в количестве 0,1 0,25 мас.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3