Катализатор для синтеза пирролидина из тетрагидрофурана и аммиака

Катализатор для синтеза пирролидина из тетрагидрофурана и аммиака

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к каталитической химии, в частности к катализаторам для синтеза пирролидина из тетрагидрофурана и аммиака. Для повышения активности катализатора используют состав, содержащий, мас %: оксид цинка 5,0-8,0

фторид цинка 2,0-4,0

оксид хрома 3,0-5,0

оксид алюминия остальное. Катализатор позволяет повысить выход пирролидина с 17,5 до 58,0 %. Механическая прочность катализатора 6-7,5 кг/см<SP POS="POST">2</SP>, срок службы без потери активности 38-50 ч. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А8ТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTHPblTHRM

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4273301/31-04 (22) 30.06.87 (46) 30.06.89. Бюл. № 24 (71) Ташкентский политехнический институт им. А. P. Бируни (72) У. Д. Назирова, К. М. Ахмеров, А. Б. Кучкаров и Д. Юсупов (53) 66.097.3 (088.8) (56) Юрьев Ю. К., Тронова В. А. Каталитические превращения гетероциклических соединений.— ЖОХ, 1940, № 10, с. 31.

Юрьев Ю. К.,Тронова В. А. Окись хрома на окиси алюминия как катализатор в превращении гетероциклов.— ЖОХ, 1951, № 21, с. 742.

Изобретение относится к катализаторам для синтеза пирролидина из тетрагидрофурана и аммиака.

Цель изобретения — повышение активности катализатора за счет дополнительного содержания в составе катализатора оксида и фторида цинка и нового соотношения компонентов.

Пример Катализатор готовят следующим образом.

К 134,3 г А — (ОН) при перемешивании добавляют 5,0 г ZnO, 2,0 г ZnF и 3,0 г

СгО . В полученную смесь до влажности

55% добавляют воду (100 мл) и перемешива ют до получения однородной массы. Эту массу пропускают через фильеры диаметром

5 мм и оставляют для просушки и провяливания. Сушку катализатора проводят при

100 — 150 С в течение 3 ч. Высушенный катализатор прокаливают при 450 †5 С и режут на цилиндры размером 4х6 мм. Катализатор имеет состав мас: %: ZnO 5,0;

ZnF, 2,0; Cr,О 3,0; А0» О> 90,0.

„„SU„» 1489826 А 1 дц 4 В 01 J 23/06, 23/26, 27/12, С 07 D 295/ОО

2 (54) КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ СИНТЕЗА ПИРРОЛИДИНА ИЗ ТЕТРАГИДРОФУРАНА И

АММИАКА (57) Изобретение относится к каталитической химии, в частности к катализаторам для синтеза пирролидина из тетрагидрофурана и аммиака. Для повышения активности катализатора используют состав, содержащий, мас.%: оксид цинка 5,0 — 8,0; фторид цинка

2,0 — 4,0; оксид хрома 3,0 — 5,0; оксид алюминия остальное. Катализатор позволяет повысить выход пирролидина с 17,5 до 58,0%.

Механическая прочность катализатора 6—

7,5 кг/см, срок службы без потери активности 38 — 50 ч. 1 табл.

В кварцевый реактор размером 450х х40 мм загружают 100 мл насыпного объема катализатора.

При 350 С через слой катализатора пропускают смесь тетрагидрофурана и аммиака в соотношении 1:2 — 1:3 с объемной скоростью тетрагидрофурана 0,06 — 0,09 ч . В тет- 00 рагидрофуран для ослабления углерод-кис- 1© лородной связи добавляют воду в соотноше- 0 нии тетрагидрофуран — вода 2:1.

Образовавшуюся парогазовую смесь конденсируют, сушат твердым едким кали для отделения водного слоя и анализируют методом ГЖХ (хроматограф ЛХМ вЂ” 8 мд, температура колонки 120 С, скорость газаносителя гелия 2,4 л/ч, детектор по теплопроводности) . Выход пирролидина составляет ф

42 0%.

Аналогично готовят катализаторы с другим содержанием компонентов. Результаты испытаний этих катализаторов представлены в таблице.

Таким образом, предлагаемый катализатор обладает повышенной активностью: вы1489826 ход пирролидина повышается до 42 — 587 против 17,5о/о в прототипе. Кроме того, он имеет механическую прочность 6 — 7,5 кг/см, срок службы без потери активности (до регенерации) 38 — 50 ч. оксид хрома и оксид алюминия, отличающийся тем, что, с целью повышения активности катализатора, он дополнительно содержит оксид цинка и фторид цинка при следующем содержании компонентов, мас.в/о..

5,0 — 8,0

2,0 — 4,0

3,0 — 5,0

Остальное

Оксид цинка

Фторид цинка

Оксид хрома

Оксид алюминия

Формула изобретения

Катализатор для синтеза пирролидина из гетрагидрофурана и аммиака, включающий

Выход пирролидина, 7

Состав, Р

Zn0 ZnFq С та Оз А1 Оз

66,5

17,5

33,5

Составитель Н. Путова

Редактор Л. Пчолинская Техред И. Верес Корректор М. Васильева

Заказ 3607/12 Тираж 486 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж вЂ” 35, .Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат «Патент», г. Ужгород, ул. Гагарина, 10!

2

4

5(ср.)

6(ср.)

7 (прототип) 5,0

6,0

7,0

8,0

10,0

4,0

2,0

3,0

3,5

4,0

4,0

1,5

3,0

3,0

4,0

5,0

6,0

2,5

90,0

88,0

85,5

83,0

80,0

92,0

42,0

58,0

52,0

50,0

33,0

34,0