Способ спектрофотометрического определения титана
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Изобретение относится к спектрофотометрическим способам определения титана в присутствии ванадия. Способ включает введение в анализируемый раствор аскорбиновой кислоты до концентрации 5,7<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">-4</SP>-2,2<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">-3</SP>М, установление концентрации ванадия 2,5<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">-4</SP>-5<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">-4</SP>М и последующую количественную регистрацию при PH 4-6. Способ позволяет повысить точность определения и упростить процесс за счет исключения операции отделения ванадия в растворах, содержащих 2,5<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">-4</SP>-5<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">-4</SP>М ванадия. 1 ил. 2 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (51) 4 G 01 N 31/00, 1/28
3 „-".Ю3 3М
- те,1-, -,..., .," „Ц
, :, lQ 1:.,4
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ МНТ СССР (21) 4187501/23-26 (22) 28.01.87 (46) 30.06.89. Бюл. М - 24 (72) И.М. Новоселова (53) 543.42.062:543.056(088.8) (56) Шарло Г., Методы аналитической химии. — М.Л.: Химия, 1965, с.829.
Гиллебранд В.Ф. Практическое руководство по неорганическому анализу. — M. Химия, 1966, с.655-656. (54) СПОСОБ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО
ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА (57) Изобретение относится к спектИзобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при определении титана в ванадийсодержащих объектах, например в диоксиде марганца, содержащем примеси ванадия, железа, хрома и молибдена.
Цель изобретения — упрощение процесса и повышение точности анализа в ванадийсодержащих растворах.
На чертеже показан график зависимости результатов определения от содержания ванадия.
Пример 1. Определение титана в диоксиде марганца, содержащем
0,01Х ванадия, 2,00 г анализируемого образца растворяют в серной кислоте, разбавляют до 100 мл. К 50 мл полученного раствора добавляют 1 мл 1Х-ного раствора аскорбиновой кислоты (кон-4 центрацин в растворе 5,7 10 М), 1,5 мл раствора сернокислого вана--4 дия до общего содержания 3 10 М ванадия, устанавливают рН 4 с помо„„Я0„„1490636 A 1 рофотометрическим способам определения титана в присутствии ванадия.
Способ включает введение в анализируемый раствор аскорбиновой кислоты до концентрации 5,7 10 4-2,2 10 М установление концентрации ванадия
4 -4
2,5 10 — 5 10 М и последующую количественную регистрацию при рН 4-6.
Способ позволяет повысить точность определения и упростить процесс за счет исключения операции отделения ванадия в растворах, содержащих 2,5х х 10 — 5 .10 M ванадия. 1 ил, 2 табл. щью аммиака, вводят 15 мл ЗХ-ного раствора пероксида водорода,разбавляют до 100 мл.
Через 15 мин измеряют оптическую плотность в кювете толщиной 50 мм при А = 440 нм. В раствор сравнения вводят все реагенты и в том количестве, в каком они содержатся в анализируемом растворе.
В образце найдено 0,007Х титана.
Известным способом, требующим предварительного отделения ванадия, найдено 0,005Х титана.
Пример 2. Определение титана в диоксиде марганца, содержащего
0,005Х ванадия °
Определение проводят как описано в примере 1. В анализируемый раст" вор вводят предварительно аскорбиновую кислоту до концентрации 1,8 х х 10 М, раствор сернокислого ванадия до общего содержания ванадия в растворе 4-10 М и устанавливают рН 5.
1490636
В образце найдено 0,39 мг титана (введено 0,4 мг титана). Известным способом определено 0 37 мг титана.
Пример 3. Определение титана в диоксиде марганца, содержащем
0,1Х ванадия.
Определение проводят как описано в примере 1. В анализируемый раствор вводят предварительно аскорбиновую кислоту до концентрации 2,2- 10 М, b сернокислый ванадий до общей концен-4 трации 5 10 М ванадия и устанавливают рН 6. 15
В образце найдено 0,205Х титана (введено 0,20Х ванадия). Известным способом найдено 0,006Х.
В табл.! представлены экспериментальные данные по зависимости резуль- 20 татов определения от р раствора.
Таблица 2
Введено, мг ОпреСодержание аскорбиновой кислоты, М
2,8 ° 10
5,7 10
1, 1. 10
2,2 1О
2,5 10
0,1 0,25
0,2 О, 195
0,1 0,11
0,6 0,59
0,3 1,3
2
2,5
Таблица 1 рН Введено, мг Определено 25 титана, ванадия титана мг
0,94
1,20
0,19
0,09
0,33
Выпадает осадок гидрооксидов
2 0 5 0,1
3 1,0 0,1
4 2,0 0,2
5 2,0 0,1
6 1,5 0,3
7 1,0 0,4
В табл.2 показана зависимость результатов определения титана от концентрации аскорбиновой кислоты.
Предлагаемый способ позволяет проводить определение титана в присутствии 2,5 10 — 5 10 М ванадия без его предварительного отделения.
При этом повышается точность определения, так как при отделении ванадия в известном способе происходит потеря титана. — — — — — — — делено ванадия татана титана, мг
Формула изобретения
Способ спектрофотометрического определения титана в растворах, включающий введение в анализируемый раствор пероксида водорода и после--. дующую количественную регистрацию, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения точности анализа в ванадийсодержащих растворах, в анализируемый раствор предварительно вводят аскорбиновую
-4 кислоту до концентрации 5,7.10
-з
2,2 ° 10 М, устанавливают концентрацию ванадия 2,5 10 — 5 10 М и количественную регистрацию осуществляют при рН 4-6.
1490636
0,5
ОЮ
Составитель Т.Жукова
Техред М,Ходанич Корректор 0.Чигинева
Редактор М.Андрушенко
Заказ 3750/53 Тирам 789 Подпис ное
ВНИИПИ Государственного комитета по иэобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101
Я
О,!
1 2 3 " 5 б 7
8 Ю10 йюаЪю (