Способ определения фенолов

Способ определения фенолов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению фенолов. Цель - упрощение способа. Определение фенола ведут пропусканием анализируемой пробы через хроматографическую колонку, заполненную полимерным адсорбентом. Последний предварительно обрабатывают смесью октана и три-н-бутилфосфата, взятых в массовом соотношении 68-72:28-32. Процесс проводят с последующим элюированием раствором натрия хлорида и определением фенола фотометрированием. Способ обеспечивает понижение предела определения в 10 раз, сокращает продолжительность его до 0,5 против 2 ч. 1 табл.

; с,о ЗНАУ . .:, -1с.СКАЙ

: "-р ека М&А

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51) 4 G 01 N 31/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4289458/31-04 (22) 27.07,87 (46) 30.06.89. Бюл. Н - 24 (71) Воронежский технологический институт (72) А.Т.Алымова, Я.И.Коренман и В.Н.Фокин (53) 543.42.063(088.8) (56) Bengtsson G., Y.Chromatogr.

Sci 1985. v.23, 11 9, р.397-401.

Prater W.A., Simons М.S. и др.

Anal. lett, 1980, А-13, р.205-212. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛОВ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к опреИзобретение относится к аналитической химии, в частности к определению микроколичеств фенолов, и может быть использовано в анализе природных и очищенных сточных вод химического, металлургического, лакокрасочного и целлюлозно-бумажного производства.

Цель изобретения — упрощение способа.

Пример. Отбирают 0,25 л пробы, содержащей фенол 2,5 мкг и подкисляют 5М НС1 до рН 4-5, затем раствор пропускают через хроматографическую колонку, заполненную полимерным адсорбентом, предварительно обработанным смесью октана и три-н-бутилфосфата при соотношении компонентов 68-72 октана и 28-32 (мас.X)

ТБФ (высота слоя адсорбента в колонке составляла 10 см, диаметр коÄÄSUÄÄ 1490637 А1 делению Фенолов. Цель — упрощение способа. Определение фенола ведут пропусканием анализируемой пробы через хроматографическую колонку, заполненную полимерным адсорбентом.

Последний предварительно обрабатывают смесью октана и три-н-бутилфосфата, взятых в массовом соотношении

68-72:28-32. Процесс проводят с последующим элюированием раствором натрия хлорида и определением фенола фотометрированием. Способ обеспечивает понижение предела определения в 10 раз, сокращает продолжительность его до 0,5 против 2 ч.

1 табл. лонки 1 см) . После окончания фильтрования колонку промывают последовательно 2 мл дистиллированной воды (промывную воду отбрасывают), 10Хным водным раствором хлорида натрия, подщелоченным гидроксидом натрия до рН 12,5-13,0. На выходе из колонки отбирают 10 мл элюата, нейтрализуют избыток гидроксида натрия 5 М раствором НС1, добавляют 0,5 мл аммонийного буфера (pH 9-10), 0,5 мл 2Х-ного раствора 4-аминоантипирина и

0,5 мл 8Х-ного раствора К„Ге(СП) .

Через 5 мин сравнивают интенсивность окрашенных в желтый цвет растворов с окраской стандартных растворов и находят содержание фенолов в концентрате °

Определение фенолов с использованием различных полимерных адсорбентов представлено в таблице.

1490637

Найдено фенола, Х

Соотношение октана-ТБФ (мас.Ж) Ацетилиро- Полисорб-1 ванный полисорб

Нитрополисорб

90 0+1 5

91,8+1,7

93,1 1,3

91,3 2,0

85,6+1,3

85,213,4

94,9+1,4

98. 1+1,6

97,0+1, 5

84,9ЙЗ, 1

89,4 1,8

93,1й 2,1

92,2+2,1

91, 5 - 2, 3

87,3+1,2

67:33

68:32

70:30

72:28

73:27

Формула изобретения

Способ определения фенолов путем пропускания анализируемой пробы через хроматографическую колонку, заполненную полимерным адсорбентом, элюирования и определения фенолов в элюате, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, в качестве полимерного адсорбента используют полимерный адсорбент, предварительно обработанный смесью октана и три-н-бутилфосфата, взятых в массовом соотношении, равном 68

72:28-32 соответственно, элюирование осуществляют раствором натрия хлорида и определение фенола ведут фо1тометрированием.

Из таблицы видно, что эа границами предлагаемого интервала соотношений октана и ТБФ фенолы извлекаются не полностью (менее 90X); внутри предлагаемого интервала фенол извлекается более чем на 903.

Предлагаемое техническое решение осуществимо с любыми полимерными адсорбентами на основе стирола и дивинилбензола. Полимерные адсорбенты на основе других сополимеров не пригодны для осуществления способа, так как набухают в органических растворителях.

Составитель С.Хованская

Редактор М.Андрушенко Техред M.Õîäàíè÷ Корректор O.Чигинева

Заказ 3750/53 Тираж 789 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.ужгород, ул. Гагарина, 101