Индикаторный состав для определения фурфурола

Индикаторный состав для определения фурфурола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения паров фурфурола в объектах окружающей среды, например в воздухе. Цель - повышение чувствительности состава. Анализ ведут обработкой исходной пробы индикаторной массой, содержащей, мас.%: анилин 2,0-2,5, щавелевую кислоту 0,04-0,06, динатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты 0,04-0,06, катионообменную смолу до 100. От действия паров фурфурола светло-желтый цвет индикатора меняется на бледно-розовый или малиновый с четкой границей раздела окрашенных зон. Этот индикатор в два раза чувствительнее известного, а интенсивность окраски в зависимости от концентрации фурфурола позволяет сразу оценить его количество. Окраска индикатора устойчивее в течение 1-1,5 ч, чувствительность 1 мг/м<SP POS="POST">3</SP>, что в два раза выше известного. Продолжительность анализа 5-6 мин, а продолжительность хранения индикатора до 3 месяцев. 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (19) (И) (51)4 G 01 N 31/22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ

Н А ВТОРСН0МУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4296414/28-04 (22) 26 .06 ° 87 (46) 30.06.89. Бюл. К 24 (71) Научно-производственное гидролизное объединение "Гидролиэпром" (72) Е. Н . Коновалова, В. Г. Костенко, И.С.Лаевский и В.А.Рогожин (53) 543.544.42(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Р 691753, кл. G 01 N 31/22, 1977, (54) ИНДИКАТОРНЫЙ СОСТАВ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФУРФУРОЛА (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения пар ов фурф ур ол а в об ъе кт ах о кр ужающей среды, например в воздухе.

Цель — повышение чувствительности состава. Анализ ведут обработкой исходной пробы индикаторной массой, Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения паров фурфурола в воздухе.

Цель изобретения — повышение чувствительности индикаторного состава.

Индикаторный состав готовят следующим образом.

Катионообменную смолу (тип КБ-4П2

+ или КБ-4) переводят из Na в формы в Н форму.

Для этого катионит промывают последовательно 1-2 M раствором гидроксида натрия (3-5 раз), дистиллированной водой до полного удаления щелочи, 1-2 M соляной кислотой (3

5 pas) и дистиллированной водой до нейтральной реакции. Обработку проводят на воронке Бюхнера, промывая его

2 содержащей, мас . 7: а нилин 2, 0-2, 5; щавелевая кислота 0,04-0,06, динатриевая соль этилендиаминтетрауксусная кислота 0,04-0,06, катионообменная смола до 100. От действия паров фурфурола светло-желтый цвет индикатора меняется на бледно-розовый или малиновый с четкой границей раздела окрашенных зон. Этот индикатор в два раза чувствительнее известного, а интенсивность окраски в зависимости от концентрации фурфурола позволяет сразу оценить его количество. Окраска индикатора устойчивее в течение 1- 1,5 ч, чувствительность

1 мг/м, что в два раза выше известного. Продолжительность анализа

5-6 мин, продолжительность хранения индикатора до 3 месяцев. 3 табл. двойным или тройным объемом растВора регенерирующих реагентов при ком-" натной температуре.

Обработку каждой порцией реагента ведут не менее 10-15 мин, после чего раствор отсасывают и заливают ионит новой порцией реагента.

100 г подготовленной таким образом катионообменной смолы пропитывают 50 мл реактивного раствора, содержащего 40 г ацетона, 2,5 г свежеперегнанного анилина, 6 r 1X-ного раствора щавелевой кислоты и 0,06 r динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА).

Полученную зернистую массу оставляют в тяге до полного удаления ацетона, затем подсушивают на фйль1490641

4 рит о более высокой его чувствительности по сравнению с известным, Окраска индикаторного состава устойчива в течение 1-1,5 ч. Чувстви«

Ъ тельность индикатора 1 мг/м, что в

2 раза выше известного. Это позволяет определять содержание паров фурфурола в 10 раз ниже предельно допустимой концентрации для производственных помещений.

Продолжительность анализа 5-6 мин.

Способ приготовления индикаторной массы прост и доступен. При хранении в герметично закрытой таре она сохраняет свои свойства в течение

3 месяцев.

Формула изобретения

Из табл.2 видно, что предлагаемый индикаторный состав обладает чувствительностью в 2 раза выше определяемой при помощи известного состава, содержащего каолин. Интенсивность окраски индикаторного состава, содержащего катионообменную смолу, изменяется в зависимости от концентрации паров фурфурола в воздухе, что позволяет сразу оценить его ко40 личество.

Данные исследований зависимости объема пропускаемой смеси воздуха с фурфуролом от его концентрации приведены в табл.З, Как видно из табл .3, объем анализируемого воздуха при использовании предлагаемого индикаторного состава уменьшен в 2 раза, что говоДо 100 тровальной бумаге до полувлажного состояния °

Приготовленная индикаторная масса должна находиться в полувлажном состоянии и храниться в плотно закрыт ой тар е.

Индикаторной массой заполняют стеклянные трубочки, через которые пропускают 200 мл воздуха„ содержащего фурфурол.

От действия паров фурфурола светло-желтый цвет индикатора меняется на бледно-розовый или малиновый с четкой границей раздела между окрашенной и неокрашенной зонами.

Количественное определение основано на линейной зависимости степени окраски индикатора (от бледно-розового до малинового цвета) от концентрации паров фурфурола в воздухе.

В табл.1 приведены примеры определения фурфурола с использованием различных рецептур индикаторной массы.

Исследования чувствительности индикаторного состава с разными типами смол на содержание паров фурфурсла в воздухе и сравнение их с известным составом приведены в табл.2.

Использование предлагаемого индикатора позволяет количественно с достаточной точностью быстро и непосредственно на рабочем месте определять концентрацию фурфурола в воэду хе рабочих мест.

Индикаторный состав для определения фурфурола, содержащий анилин, щавелевую кислоту, динатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты и твердый носитель, о т л и ч аю щ 4 и с я тем, что, с целью повышения чувствительности состава, он содержит в качестве носителя карбоксилсодержащую катионообменную смолу в Н форме 1три следующем соотношении компонентов, масД:

Анилин 2,0-2, 5

Щавелевая кислота 0,04-0,06

Динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты 0,04-0,06

Карбоксилсодержащая катионообменная смола в Н+ форме

149064 1

Та бли ца 1

Индикатор

Четкость УстойСодержание комДлина окрачивость окрасграницы раздела понентов, вес.й шенного стол» бика инки инди катодикатора, мм ра, ч

Едва эаметн. блед" Четкая нО рОзОвый

Бледно-розовый То ае

2,0

2,5

Анилин

Щавелевая кислота

II

И

It

0,04

0,04

До 100

ЭДТА

Смола

И

If

1,5

1,5

2,0

5,0

2,5

Анилин

II

И

10,0

20,0

50 0

1,0

Четкая

II

tt

И

И

2,0

5,0

10,0

2,25

Анилин

«И

II

20,0

50 0

1,0

1О

Малиновый

II

tl

5 мин и

1О

2,25

2,0

5,0

Анилин

Щавелевая кислота

И

tl

10,0

20 0

50 0

1,0

ЭДТА

Смола

И

До 100

И

II

5 мин

2,5

2,0

5 0

Анилин

Щавелевая кислота

5 мин

10!0

Красный

ЭДТА

Смола

It

II

5 мин

5 мин

15 мин

20,0

50,0

1,0

До 100

15 мин

15 мин

Четкая

2,0

5 0

Щавелевая кислота 0,06

ЭДТА 0,06

Смола До 100

Щавелевая кислота 0,05

6ДТА 0,05

Смола До 100

Анилин 2, 25

Концентрацияя

ФУрФУр ола, мг/м

5,0

10,0

20,0

50 0

1,0

10 цвет окрашенного столбика индикатора

Ярко -розовый

Красный

Малиновый

Малиновый

Едва замети. бледно-розовый

Бледно-розовый

Ярко-розовый

Красный

Малиновый

Малиновый

Едва замети. бледно-розовый

Бледно-розовый

Ярко-розовый

Красный Едва замети. бледно-розовый

Бледно-розовый

Ярко-розовый

Красный

Малиновый

Малиновый

Едва замети. бледНО РОЭОВЫЙ, Бледно-розовый

Ярко-розовый

Малиновый

Малиновый

Едва заметя.бледно-розовый

Бледно-розовый

Ярко-розовый

1,5

1,5

1,5

1 ч

15 мин

1490641

) 2

3 4

Щавелевая кислота

11

1!

15 мин

15 мин

15 мин

10,0

20,0

Красный

Малиновый

Малиновый

Едва заметн. бледно-розовый

Бледно-розовый

Ярко-розовый

1,0

15 мин

15 мин

15 мин

Четкая !

И

2,0

5 0

Щавелевая кислота н

11

15 мин

15 мин

15 мин

Красный

Малиновый

Малиновый

Едва эаметн. бледно-розовый

Бледно-розовый

Ярко-розовый

0,06

До 100

ЭДТА

Смола

И

II !

2,0

5,0

2,0

Анилин

Щавелевая кислота н !

1 °

Красный

Мали новый

Мали новый

Едва замети. бледно-розовый

Бледно-розовый

Ярко-розовый

0,04

0,04

До 100

ЭДТА

Смола!

1 !

1l

1,5

1 ° 5

1,5

2,0

5,0

2,0

Анилин

II

Н

1,5

1,5

1,5

10,0

20,0

50 0

Крас ный

Малиновый

Малиновый

0,06

До 100

ЭДТА

Смола

Таблица 2

Индикатор

Граница раздела индикатора

Известный состав 1,0

2,0

10,0

Катионит КБ-4 1,0

Четкая

То ие

Анилин

Щавелевая кислота

ЭДТА

Катионит КБ-4П2

Анилин

Щавелевая кислота

ЭДТА

2,0

10,0

1,0

2,0

11

11

10,0

Красный

ЭДТА 0 05

Смола До 100

Анилин 2,5

Щавелевая кислота 0,06

10,0

20,0

50 0

1,0

10,0

20,0

50 0

1,0

Концентрация

ФурФУ рола, мг/м

Цвет окрашенного столбика

Ярко-розовый

Ярко-розовый

Едва заметный бледно-розовый

Бледно-розовый

Красный

Бледно-розовый

Розовый

Продол2кение табл. 1

) 6

1490641

Таблица 3

Индикатор

Концентрация Фурфу дОля,мг/и

Известный состав

400

1,0

2,0

10,0

200

1,0

2,0

10,0

200

Составитель Л.Русанова

Редактор М.Андрушенко Техред M.Õîäàíè÷ Корректор С.Черни

Подписное

Заказ 3750/53 Тирам 789

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5.1роиэводственно-издательский комбинат "Патент" ° г.ужгород, ул. Гагарина„101

Кати онит

КБ-4П2

Анилин

Щавелевая кислота

ЭДТА

Объем пропускаемой смеси фурфурола с воздухом, мп