Способ определения коэффициента объемной диффузии примеси в порошковом материале

Способ определения коэффициента объемной диффузии примеси в порошковом материале

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к контрольно-измерительной технике, а именно к способам исследования химических и физических свойств веществ, и может быть использовано для определения объемной диффузии примеси в порошковых материалах, в отраслях промышленности, выпускающей керамику, например ферритовую, и радиокерамику, в порошковой металлургии. Целью изобретения является повышение точности определения путем снижения ошибок, обусловленных погрешностями измерения зависимости термо ЭДС от времени в асимптотической части кривой и связанных с дисперсией размеров зерен порошковой основы. Цель достигается измерением начального термо ЭДС, распределения частиц порошка по размерам и площади между кривой зависимости термо ЭДС от времени и ее горизонтальной асимптотой, по величинам которых рассчитывают искомый коэффициент. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (sl> 4 С 01 Н 13/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

- ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ fHHT СССР (21) 4325369/24-25 (22) 06. 11,87 (46) 07,07,89. Бюл. Ф 25 (71) Сибирский металлургический институт им. Серго Орджоникидзе (72) В.П, Коньппев, С.Б. Быков и И,П. Нечаева (53) 533.15(088.8) ($6) Болтакс Б.И. Диффузия в полупроводниках. — М.: Госиздат физ.-мат.

-лит-ры, 1961, с. 166-208, Авторское свидетельство СССР

Ф 808916, кл. С Ol Н 13/00 1975. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЭФФИЦИЕНТА

ОБЪЕМНОЙ ДИФФУЗИИ ПРИМЕСИ В ПОРОШКОВОМ МАТЕРИАЛЕ (57) Изобретение относится к контрольно-измерительной технике, а именно к способам исследования химических и физических свойств веИзобретение относится к контрольно-измерительной технике, а именно к способам исследования химических и физических свойств веществ, и может быть использовано для определения коэффициента объемной диффузии примеси в порошкообразных материалах, в частности, в проюппленности, выпускающей керамику, например ферритовую и радиокерамику, в порошковой металлургии.

Целью изобретения является повышение точности определения путем снижения ошибок, обусловленных погрешностями измерения зависимости термоэдс от времени в асимптотической

„„SU„„1492240 А 1 ществ, и может быть использовано для определения объемной диффузии примеси в порошковых материалах в отраслях промышленности, выпускающей керамику, например ферритовую и радиокерамику, в порошковой металлургии.

Целью изобретения является повьппение точности определения путем снижения ошибок, обусловленных погрешностями измерения зависимости термоэдс от времени в асимптотической части кривой и связанных с дисперсией размеров зерен порошковой основы. Цель достигается измерением начальной термоэдс, распределения частиц порошка по размерам и площади между кривой зависимости термоэдс о1 времени и ее горизонтальной асимптотой, по величинам которых рассчитывают искомый коэффициент. l з. п. ф-лы, 1 ил. части кривой, и путем снижения ошибок, связанных с дисперсией размеров зерен порошковой основы, На чертеже приведена зависимость термоздс от времени.

Пример. Определяют коэффициент диффузии на прессованных образцах из закиси никеля NiO марки ЧДА. с примесью I мол.7 окиси железа марки ОСЧ. По данным электронной микроскопии строят гистограмму распределения размеров зерен NiO, По данным гистограммы рассчитывают моменты третьего (среднее значение третьей степени размера зерен) и первого (среднее значение размера зерен) по

1492240 рядков: К»=25,2 мкм, R=2 8 мкм, Размер зерен окиси железа 0,050,1 мкм, Порошок NiO стабилизируют (отжигают) при температуре исследо-.

5 вания T= 1075 К, поэтому образцы, изготовленные иэ 1007. Ni, имеют постоянную во времени термоэдс при T=

= 1075 К, равную 0, . Смесь порошков

0,99 NiO+O,OI Ге Ой тщательно перемешивают и из нее прессуют образцы размером 20 4 4 мм . В качестве связ3 ки используют небольшое количество (3-5 вес.7.) дистиллированной воды.

Просушенный образец помещают в труб- 15 чатьп» кварцевый держатель; расположенный в стабилизированной по темпе.ратуре печи с небольшим температурным градиентом (0,5-1) град./мм, и зажимают с двух сторон спаями платино- 20 родиево-платиновых термопар, спаи которых размещают в углублениях на торцах образца. Зависимость дифференциальной термоэдс от времени g(t) измеряют после установления теплово- 25 го равновесия, которое наступает через 8-10 мин после помещения образца в печь. Измерения проводят в воздуш. ной атмосфере, микропечь питается стабилизированным напряжением, термо- 30 эдс измеряют компенсационным методом относительно платиновых ветвей термопар. Измерения проводят при

Средней температуре Образца Т=1075 К

Зависимость <(t) приведена для образца, предварительно стабилизированного в течение 3 ч при 1075 К.

По экспериментальной кривой графически определяют площадь S между кривой <(t) и ее асимптотой (заштри- 40 хованная область), причем за нулевой отсчет принимают значение о -= о ;—

=190 мкВ/град. Коэффициент диффузии железа в NiO рассчитывают с помощью выражения 45

R3(ã Ы )

0= — — . >»

KRS (1)

-Ъ где R R — моменты третьего и первогo порядков (среднее значение кубов размера зерен и среднее значение их размеров соответственно);

М»» — предельное значение диф55 ференциальной термоэдс, соответствует насыщению зерен матрицы атомами нримеси;

Ь-о — значение термоэдс для беспримесного стабилизированного при Т=

=1075 К образца;

К вЂ” коэффициент формы зерен (для зерен, близких к сферической форме, К=

=15);

S — площадь между кривой зависимости Q(t) и ее асимптотой от г.=»., соответствующегоо oL„ до

В данном примере R =25,2 мкм

2 ° 8 мкм> о=10 мин> 0 »»

=363 мкВ/град, о =190 мкВ/град, 8**1, 06 10 мкВ с /град, К 15, С помощью выражения (1) получено значение D=l,0 ° 10 м /с при Т=

»ь.г

=1075 К.

Формула и э о б р е т ения

3. Способ определения коэффициента объемной диффузии примеси в порошковом материале, заключающийся в пред- варительной выдержке порошковой основы при температуре диффузии до стабилизации термоэдс, перемешивании порошковой основы с примесью, взятой в количестве, соответствующем пределу растворимости в основе, прессовании смеси, регистрации зависимости от времени термоэдс eC(t) при температуре диффузии, по которой рассчитывают коэффициент диффузии, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения точности путем снижения ошибок, обусловленных погрешностями измерения зависимости OC(t) в асимптотической части кривой, после предварительной выдержки порошковой основы при температуре проведения диффузии дополнительно измеряют начальную термоэдс о,, по зависимости определяют площадь между кривой oC,(t) и ее горизонтальной асимптотой, а коэффициент объемной диффузии D рассчитывают с помощью выражения

R (Мч-go)

К S

2 где D — коэффициент диффузии, м /с;

К - размер зерен порошковой основы Му

o(значение термоэдс, соответствующее выходу зависимости о (1) на насыщение, мкВ/град „

Ы, — начальная термоэдс мкВ/град

1492? 40

red чрад

300

О/у

300. нии

100 д о

Составитель А. Кощеев

Редактор О. Юрковецкая Техред Л.Сердюкоца з

Корректор Л, Патай

Заказ 3869/45 Тираж 789 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытням при ГКНТ СССР

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.ужгород, ví. Гагарина,101

S — площадь между кривой зависимости ь . (t) и ее горизонтальной асимптотой, соответствующей g „,. -мкв с/град;

К вЂ” коэффициент, характеризующий форму зерен порошка, 2, Способ по и. 1, о т л и ч а— ю щ и Й с я тем, что, с целью повышения точности путем снижения ошибок, связанных с дисперсией размеров зерен, дополнительно измеряют распределеиие Зерен порошковой основы по размерам, по которому определяют моменты первого и третьего порядков, 5 а коэффициент диффузии рассчитывают с помощью выражения

R («м- 4

Q Я

KRS где R — момент первого порядка рас10 пределения зерен по размерам, м;

R — момент третьего порядка, м .