Термоаналитическая ячейка для дифференциального термического анализа

Термоаналитическая ячейка для дифференциального термического анализа

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к термографии ,в частности, к устройствам для дифференциального термического анализа, и позволяет повысить точность анализа путем воздействия на образец в замкнутом объеме предварительно нагретого потока газа. В термоаналитическую ячейку дополнительно введена пористая перегородка, установленная в газоотводящем канале у его основания. Измерители температуры нагрева и температуры образца соответственно установлены в газоподводящем канале под пористым дном держателя образца и в вершине перегородки, при этом газоподводящий канал выполнен в форме змеевика вокруг держателя образца. Площадь поверхности пористой перегородки по крайней мере вдвое больше площади пористого дна держателя образца. 1 з.п.ф-лы, 1 ил.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕспуБлин (50 4 С 01 N 25/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ЬТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И СПНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4332555/31-25 (22) 08.10,87 (46) 07,07. 89. Бюл. Я- 25 (71) Институт геологии АН АЗССР (72) Ч.М. Кашкай и В.Ю. Мамедов (53) 536. 42(088. 8) (56) Тильга В.А. и др. Промьппленное освоение процесса обжига в кипящем слое ртутно-сурьмяных фпотоконцент- ратов.-Цветные металлы, 1970, В 3, с, 18-22.

Уэндландт У, Термические методы анализа,-М.: Мир, 1978, с, 163-168, (54) ТЕРМОАНАЛИТИЧЕСКАЯ ЯЧЕЙКА ДЛЯ

Я1ФФЕРЕНЦИАЛЬНОГО ТЕРМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА (57) Изобретение относится к термографии,в частности к устройствам для

Изобретение относится к термографии и может быть использовано для термического анализа веществ, 1

Целью изобретения является повышение точности термического анализа путем воздействия на образец в замкнутом объеме предварительно нагретого потока газа, На чертеже представлена схема устройства с термоаналитической ячейкой для дифференциального термического анализа.

На схеме обозначены печь 1, держатель 2 образца с пористым дном 3, пористая перегородка 4, гаэоотводящий 5 и гаэоподводящий 6 каналы, измерители 7 и 8 температуры образца и

„„SU„„1492250 A 1 дифференциального термического анализа, и позволяет повысить точность анализа путем воздействия на образец в замкнутом объеме предварительно нагретого потока газа, В термоаналитическую ячейку дополнительно введена пористая перегородка, установленная в гаэоотводящем канапе у его ос— нования. Измерители температуры нагрева н температуры образца соответственно установлены в гаэоподводящем канале под пористым дном держателя образца и в вершине перегородки, при этом газоподводящий канал выполнен в форме змеевика вокруг держателя образца. Площадь поверхности порис- а

9 той перегородки по крайней мере вдвое больше площади пористого дна держателя образца. 1 э.п. ф-лы, 1 пл. нагрева соответственно, вибратор 9 и регулятор 10 потока газа, Газоподводящий канал 6 выполнен в виде змеевика, витки которого обвивают держатель 2 образца, и соединен с пористым дном держателя 2 образца. Внутри газоподводящего канала

6 на его выходе под пористым дном держателя 2 образца герметично установлен измеритель 8 температуры нагрева. Газоотводящий канал 5 выполнен съемным с воэможностью его герметичного соединения с верхней частью держателя 2 образца. В конусообразном основании газоотводящего канала 5 установлена, пористая перегородка 4, площадь поверхности которой

1492250 по крайней мере в два раза больше площади поверхности пористого дна держателя образца для предотвращения возможного засорения пористой перегородки 4. Внутри гаэоотводящего канала 5 в вершине конусообразного его основания над пористой перегородкой

4 герметично установлен измеритель

7 температуры образца, Термоаналитическая ячейка соединена с вибратором 9 и расположена внутри печи 1.

Термоаналитическая ячейка работает следующим образом.

Исследуемое вещество, например 15 каолинит, предварительно растирают до состояния пудры и просеивают че,рез мелкое сито. Сняв гаэоотводящий канал 5, в держатель 2 образца засыпают не более половины его объема 20 подготовленное исследуемое вещество

11 и запирают его гаэоотводящим каналом 5. Вибратором 9 приводят в колебательное состояние термоаналитическую ячейку. По гаэоподводящему каналу 6 подают поток газа, давление которого подбирается регулятором 10, При этом в держателе 2 образца под действием колебания и потока газа исследуемое вещество 11 переходит в псевдоожиженное состояние, которое может контролироваться либо зрительно через прозрачные стенки держателя

2 образца, либо путем фиксации начала выхода газа в газоотводящем канале

5, Затем термоаналитическую ячейку накрывают печью 1 и осуществляют программированный нагрев образца, При этом поток газа по мере прохождения по змеевику 6 нагревается до тем- 4р пературы печи, а сам змеевик 6 служит выравнивателем температуры держателя

2 образца по всему его объему, поскольку он нейтрализует воздействие конвекционных потоков на держатель 45

2 образца, Температура прогретого в змеевике потока газа непрерывно регистрируется измерителем 8 температуры нагрева. Проходя через держатель

2 образца, он входит в тепловой контакт с частицами исследуемого вещества 11 и приобретает его температуру, которая регистрируется измерителем

7 температуры образца, Таким образом, регистрация термического эффек- 55 та исследуемого вещества 11 осуществляется по разности температур вхадящего и выходящего потоков газа.

Расширение потока газа к перегородке снижает его скорость, при этом возрастает время контакта потока гаэа с образцом, что положительно влияет на теплопередэчу между твердой и газовой фазами и, следовательно, усиливает полезный сигнал, Кроме того, ослабляются подъем и соударение частиц с пористой перегородкой, т,е, снижается степень засорения перегородки.

По окончании анализа пористую перегородку очищают от застрявших на ней частиц образца.

Отсутствие термоградиента в пределах объема образца обеспечивает сопоставимость эндо- и экэотермического эффекта, поскольку исключаются искажения имевших место ранее задержек термоэффекта в первом случае и ускорение во втором.

Формул а изобретения

1, Термоаналитическая ячейка для дифференциального термического анализа, содержащая держатель образца с пористым дном, соединенный с газоподводящим и газоотводящим каналами, измерители температуры нагрева и температуры образца, о т л и ч а ю щ а я с я тем, что, с целью повышения точности анализа, она содержит пористую перегородку, установленную в газоотводящем канале у его основания, выполненном в виде конуса, а измерители температуры нагрева и температуры образца установлены соответственно в газоподводящем канале под пористым дном держателя образца и в вершине конусообразного основания гаэоотводящего канала над пористой перегородкой, при этом газоподводящий канал выполнен в форме змеевика вокруг держателя образца.

2. Термоаналитическая ячейка по п. 1, отличающаяся тем, что площадь поверхности пористой перегородки.по крайней мере вдвое больше площади пористого дна держателя образца, 1492250

Составитель С. Беловодченко

Редактор О, Юрковецкая Техред Л.Сердюкова Корректор Л, Патай

Заказ 3869/45 Тираж 789 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина 101