Способ аналитического определения меди амперметрическим титрованием

Способ аналитического определения меди амперметрическим титрованием

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№ 149253

Класс 42l, Зю

42, Зов

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа № 178

Ю. И. Усатенко и А. М, Аришкевич

СПОСОБ АНАЛИТИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

АМПЕРМЕТРИЧЕСКИМ ТИТРОВАНИЕМ

Заявлено 31 июля 1961 г. за № 740297/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 15 за 1962 г.

Известны способы аналитического определения меди а мперметрическим титрованием с вращающимся платиновым электродом и использованием различных органических реактивов. Однако использование в качестве реактива димеркаптотиопирона-А неизвестно.

Предлагаемый способ отличается тем, что в качестве реактива для титрования применяют димеркаптотиопирон-А- (2,6-димеркапто-3-амил1,4-тиопирон). Это позволяет расширить ассортимент реактивов, применяемых для определения меди.

Димеркаптотиопирон-А легко окисляется на вращающемся платиновом микроэлектроде с образованием на вольтамперной кривой четко выраженной площадки диффузионного тока, Сила тока пропорциональна концентрации реактива, что и используют для амперметрического титрования меди по анодному току реактива.

При мер. При определении меди в цинковом сплаве растворяют

1 г сплава в 15 лл разбавленной (1: 1) НС1. После прекращения выделения пузырьков газа добавляют 1 — 2 мл концентрированной НИОз для окисления железа и растворения меди. Кипятят несколько минут до полного растворения меди и удаления окислов азота. Разбавляют водой приблизительно до 50 ял и нейтрализуют углекислым натрием до прекращения интенсивного выделения углекислого газа. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу емкостью 250 м.г, доливают до метки водой и хорошо перемешивают. Отбирают аликвотную часть, равную

10 ил, в стакан на 50 лл, приливают 20 лл ледяной уксусной кислоты и титруют амперометрически из микробюретки раствором димерка птотиопирона-А при наложении внешней э. д. с.-0,8 — 0,9 в (плюс на платиновый микроэлектрод). № 149253

Предмет изобретения

Способ аналитического определения меди ам перметрическим титрованием (например, в цинковом сплаве) с вращающимся платиновым электродом, отл и ч а ю щучий с я тем, что в качестве реактива для титрования применяют ди меркаптотиопирон-А- (2,6-димеркапто-З-а мил-1,4тиопирон).

Составитель описания В. К. Нинин

Техред А. А. Кудрявицкая Корректор В Андрианов

Редактор Н. И .Мосин

Подл. к печ 25.VI-62 г Формат бум. 70) 108 /i6 Объем О,!8 изд. л..

Зак, б418 Тираж 700 Цена 4 коп.

ЦБТИ Комитета по .елам изобретений и открытий при Совет Министров ССОР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д 2/б.

Типография ЦБТИ, Москва, Петровка. 14.

Строят кр|ивую титрования, причем на оси абсцисс откладывают количество реактива-А в мл, идущее на титрование, а на осн ординат— деления гальванометра и производят расчет.

При определении меди в цинковом сплаве ЦАМГ, содержащем 1,0% мед и, относительная ошибка составляет 0,3 — 0,8%. Титрованию меди не мешают большие количества Мп, А1, Ni, Cr, Zn.