Радиационный способ измерения плотности

Реферат

 

Изобретение относится к области плотнометрии твердых тел по обратному рассеянию быстрых электронов методом порошковой металлургии и предназначено для измерения плотности в подслоях объектов, состоящих из слоев материалов разного вида, изготовленных преимущественно методами порошковой металлургии или гальваники. Цель изобретения - обеспечение возможности измерения распределения плотности в подслоях измеряемых объектов, состоящих из слоев, для каждого из которых известны атомный номер, средняя плостность и средняя толщина. Поток электронов направляют на поверхность объекта, регистрируют обратно рассеянные электроды, вышедшие за пределы экранируемой области поверхности объекта, при этом ступенчато увеличивают энергию электронов и размеры экранируемой области, причем при каждой энергии получают результаты регистрации для контролируемого объекта и для модельных образцов и по результатам регистрации судят о плотности глубинного слоя объекта. Дополнительно регистрируют обратно рассеянные электроны, выходящие из любой точки поверхности, при этом ступенчато увеличивают энергию электронов в пучке в соответствии с массовыми толщинами слоев эталонного объекта, причем при каждой энергии получают результаты регистрации для контролируемого объекта и модельного образца, который изготавливают с учетом результатов регистрации обратно рассеянных электронов, выходящих из любой точки поверхности, и результатов регистрации обратно рассеянных электронов, выходящих за пределы экранируемых областей, при всех предыдущих энергиях как для объекта, так и модельных образцах, а также виде материалов слоев и порядка их следования по глубине объекта. 14 ил.

Изобретение относится к средствам определения плотности материалов и предназначено для измерения плотности спеченных материалов, изготавливаемых методами порошковой металлургии или гальваники. Цель изобретения обеспечение возможности измерения распределения плотности в подслоях измеряемых объектов, состоящих из слоев, для каждого из которых известны атомный номер, средняя плотность и средняя толщина. На фиг. 1 изображен измеряемый объект; на фиг.2 схема измерения в геометрии прямой видимости; на фиг.3 геометрия измерения с регистрацией обратно рассеянных электронов, выходящих из области за пределами экранируемой торцом коллиматора области поверхности; на фиги.4-14 схемы осуществления способа. Измеряемый объект состоит (фиг.1) из двух или нескольких слоев материалов различного вида. Количество, порядок следования слоев и вид материалов известны. Известно, также, что материалы слоев имеют неизменный элементный состав, а значит и неизменные эффективные атомные номера. Известны номинальная средняя плотность материалов каждого слоя и номинальная толщина каждого слоя ti3. Известно, что возможное отклонение действительной средней плотности материала каждого слоя объекта от его номинальной средней плотности мало по сравнению со средней плотностью слоя, а возможное отклонение действительной толщины каждого слоя объекта tio от его номинальной толщины ti3 мало по сравнению с толщиной слоя. Известно, что распределение плотности по толщине каждого слоя неравномерное, а отклонение действительной средней плотности материала каждого слоя от номинальной средней плотности обусловлено отклонением распределения по толщине слоя. Настоящий способ позволяет определить распределение плотности по глубине каждого слоя объекта, т.е. определить среднюю плотность в нескольких подслоях в пределах слоя. Способ реализуется с помощью электронного плотномера, выполненного на основе источника электронного пучка с регулируемой энергией электронов. При направлении пучка быстрых электронов на поверхность объекта распределение F плотности тока обратно рассеянных электронов по поверхности объекта определяется толщинами слоев, распределениями плотности материала в пределах слоев и элементными составами (эффективными атомными номерами) материалов слоев. Это выражается как в зависимости суммарного тока обратно рассеянных электронов из поверхности объекта, так и в зависимости формы распределения плотности тока обратно рассеянных электронов по поверхности объекта. В "геометрии первой видимости" детектором 1 (фиг.2) всей области поверхности объекта, в пределах которой обратно рассеянные электроны выходят из объекта, результат регистрации практически не зависит от формы распределения плотности тока обратно рассеянных электронов по поверхности объекта и пропорционален суммарному току обратно рассеянных электронов из поверхности объекта, который практически определяется только массовыми толщинами слоев, полностью лежащих в пределах глубины контроля и эффективными атомными номерами материалов всех слоев в пределах глубины контроля, но практически не зависит прямо от плотности материалов слоев. В геометрии регистрации обратно рассеянных электронов, выходящих из участка поверхности за пределами экранируемой торцом коллиматора 2 области поверхности (фиг. 3), результат регистрации сильно зависит от формы распределения F плотности тока обратно рассеянных электронов по поверхности объекта, которая определяется не только массовыми толщинами слоев, полностью лежащих в пределах глубины контроля, и эффективными атомными номерами материалов слоев, но сильно зависит от распределения плотности материалов во всех слоях в пределах глубины контроля. Использование коллиматора с оптимальным радиусом торца обеспечивает наибольшую чувствительность к изменениям плотности при установленной энергии электронов и существующих распределениях плотности материала в слоях, их толщинах и элементных составов материалов. Например, увеличение плотности от ij до ij+ij в каком-либо подслое в пределах глубины контроля приводит к сужению распределения плотности тока по поверхности и к уменьшению результата регистрации обратно рассеянных электронов, выходящих за пределами экранируемой торцом коллиматора области поверхности объекта. Допустим, что достаточно определить среднюю плотность в двух подслоях каждого слоя. Такая низкая дискретность позволит сократить объем изложения примера реализации способа без ущерба для его иллюстрации. 1. а) Исходя из номинальной средней плотности материала первого слоя объекта и его номинальной толщины t1э устанавливают энергию электронов в пучке Е1 и коллиматор с радиусом торца R1, при которых массовая глубина контроля D1 составляет 0,5t1э в соответствии с принятой дискретностью определения распределения плотности. Изготавливают модельные образцы N 1-1 и 2-1 (фиг.4). Модельный образец N 1-1: материал образца материал, идентичный по составу с материалом первого слоя объекта, имеющего эффективный атомный номер Z1, средняя плотность материала образца 11*, близкая к номинальной средней плотности материала первого слоя объекта x11 , толщина t11* такая, что массовая толщина образца превышает массовую глубину контроля при Et, t11* 11* > D1. (1) Модельный образец N 2-1: материал образца такой же, как материал первого слоя объекта; средняя плотность материала образца 1** равна 11** 11*** + 11; толщина t11** такая, что массовая толщина образца превышает массовую глубину контроля при Е1 (nR1), t11** 11** > D1 Устанавливают последовательно модельные образцы на торец коллиматора (фиг.4) и регистрируют обратно рассеянные электроны, вышедшие из участка поверхности за пределами экранируемой торцом коллиматора области. Различие результатов регистраций на модельных образцахN 1-1 и N 2-1 обусловлено только различием плотностей 11** 11* U11** U11* K11 (11** 11*) (1) и позволяет найти чувствительность К11 к изменениям плотности в слое, ограниченном массовой глубиной D1, в диапазоне плотностей, в котором находится номинальная средняя плотность, а значит и действительная средняя плотность первого слоя. Устанавливают объект на торец этого коллиматора (фиг.4) и регистрируют обратно рассеянные электроны, вышедшие за пределы экранируемой области поверхности объекта. Поскольку регистрация на объекте проводилась в такой же геометрии и при таких же Е1 и R1, что и регистрация на модельных образцах N 1-1 и N 2-1, то различие результатов регистрации на объекте U11о и на одном из модельных образцов, например, N 1-1, можно представить через К11 в виде U11o U11* K11 (11o 11*). (2) Тогда из (1) и (2) находят 11о плотность в подслое первого слоя, ограниченном массовой глубиной D1 o11= (**11-*11)+. (2) Толщина этого подслоя определяется по массовой глубине D1 и найденной плотности 11о из соотношения t11 D1/11o. (3) Изготавливают пластину N 1 толщиной t11 с плотностью 11o из материала того же вида, что и материал первого слоя. б) Исходя из номинальных массовых толщин первого и второго слоев объекта устанавливают энергию электронов Е(1), при которой массовая глубина контроля D(1) при регистрации обратно рассеянных электронов в "геометрии полной видимости" всей области поверхности объекта, в пределах которой вообще выходят обратно рассеянные электроны (фиг.5), заведомо расположена в пределах второго слоя объекта (например, D1 э1tэ1+ 0,5, t2э, (4), материал которого имеет эффективный атомный номер Z2. Изготавливают модельный образец N 3-1 (фиг.5). Первый слой образца N 3-1 изготовленная ранее пластина N 1 с толщиной t11 и плотностью 11о из материала с эффективным атомным номером Z1. Второй слой образца N 3-1 пластина из материала с тем же эффективным атомным номером Z2, какой имеет материал второго слоя объекта. Плотность материала второго слоя образца N 3-1 21 выбрана близкой к номинальной средней плотности второго слоя объекта, т.е. Толщина второго подслоя образца N 3-1 t211 выбирается такой, при которой массовая толщина образца N 3-1 превышает массовую глубину контроля D(1), т. е. исходя из условия 11ot11+2(1) t2(1) > D(1) (5) t2(1) > (D(1) 11 t11)/2(1) (6) Устанавливают последовательно модельный образец N 3-1 и объект на фиксированное расстояние L от торца коллиматора (фиг.5) и регистрируют обратно рассеянные электроны в "геометрии полной видимости". Допустим, что результат регистрации в этой геометрии на объекте V1опревышает (при Z2 < Z2) или меньше (при Z2 > Z1) результата регистрации обратно рассеянных электронов на модельном образце N 3-1 V1к. Это означает, что массовая толщина первого подслоя объекта превышает массовую толщину пластины N 1, имеющей толщину t11 и плотность 11о, глубина контроля при энергии Е1 (nR1) в геометрии (фиг.4) меньше действительной массовой толщины первого подслоя объекта, а значит пластина N 1 и слой толщиной t11 первого подслоя объекта имеют одинаковые средние плотности, равные 11о. Таким образом, действительные параметры подслоя 11о и t11о равны и 11 t11 11o 11, t11o t11. Если соотношение между V1 и V1* оказалось бы противоположным, то это означало бы, что массовая глубина контроля при Е1 (nR1) в геометрии (фиг.4) и оказалось больше действительной массовой толщины первого подслоя, а 11 и t11 не характеризуют первый подслой объекта из-за влияния второго подслоя в геометрии фиг.4. В таком случае следует установить другую энергию электронов E11 < E1(nR11 < R1) и в геометрии фиг.4 повторить измерения, а по ним найти соответствующие (11)1 и (t11)1 и изготовить пластину N 11 с такими параметрами. Затем проверить, удовлетворяется ли соотношение между (V1*)1 и (V1o)1. Если соотношение между V1о и V1* (или V1o)1 и (V1*)1удовлетворяется, то переходит к определению плотности следующего подслоя. II. а) Исходя из номинальной массовой толщины первого слоя t, учитывая принятую дискретность определения распределения плотности, устанавливают энергию электронов в пучке Е2 и коллиматор с радиусом R2(E2 > En R2 > R1), при которых массовая глубина контроля D2 t (фиг.6). Изготавливают модельный образец N 1-2. Первый слой модельного образца N 1-2 пластина N 1, толщина которой t11o t11o, а плотность o11=11 (набор из одной пластины). Второй слой модельного образца N 1-2 пластин из того же материала, что и пластина N 1; плотность материала пластины 12*11o; толщина пластины такая, при которой суммарная массовая толщина образца N 1-2 превышает массовую глубину контроля D2, т.е. исходя из условия 11o t11o + t12* 12* > D2 t2* > (D2 11o t11o)/12* (7) Устанавливают модельный образец N 1-2 на торец коллиматора и определяют результат регистрации U12* б) Изготавливают модельный образец N 2-2. Первый слой модельного образца такой же, как у модельного образца N 1-2. Второй слой модельного образца N 2-2 отличается от второго слоя образца N 1-2 тем, что плотность материала пластины 12**=12*+12, а толщина выбирается из условия t11o 11o + t12** 12** > D2, т.е. t12** > (D2 t11o 11o)/12** (8) Устанавливают модельный образец N 2-2 на торец коллиматора и определяют результат регистpации U12**. Учитывая, что модельные образцы N 1-2 и N 2-2 отличаются в пределах массовой толщины D2 только плотностью вторых пластин 12* и 12**, различие между U21** и U12** можно записать в виде U12** U12* K12 (12** 12**), (9) где К12 чувствительность к изменениям плотности к подслое, ограниченном массовыми глубинами t11o 11o и D2. Устанавливают объект на торец коллиматора и определяют результат регистрации U12o. В пределах массовой глубины D объект и, например, модельный образец N 1-2 в пределах подслоя до глубины t11о имеют плотность 11о, а различаются плотностью в глубинном слое, ограниченном массовыми глубинами t11o 11o и D2, значение которой находится в том же диапазоне плотности, что и 2* и 12**. Различие между U12o и U12* может быть выражено соотношением U12o U12* K12 (12 12*), из которого с учетом (3) определяется 12= (Uo12-U*12)+*12 (10) Изготавливают пластину N 2 с плотностью 12 и толщиной t12, удовлетворяющей условию t11o 11o + t12 12 D2, т.е. t2 (D2 t11o 11o)/12 (11) в) Устанавливают энергию электронов Е1. Изготавливают модельный образец N 3-2 (фиг.7). Первый слой модельного образца пластина N 1. Второй слой модельного образца пластина N 2. Третий слой пластина из материала того же вида, что материал второго слоя объекта, имеющий эффективный атомный номер Z2. (Пластины N 1 и N 2 набор пластин). Плотность материала третьего слоя 3(1) выбрана близкой к номинальной средней плотности второго слоя объекта, т.е. (31) Выбирают толщину третьего слоя образца t3(1), при которой суммарная массовая толщина образца N 3-1 превышает массовую глубину контроля D(1), т.е. исходя из условия 11o t11o + 12 t12 + t3(1) 3(1) > D(1), откуда t3(1) > (D(1) 11o t11o 12 t12)/3(1) (12) Устанавливают модельный образец N 3-2 на такое же расстояние от торца коллиматора, на какое устанавливался при энергии Е(1)электронов модельный образец N 3-1 (фиг.7), и получают результат регистрации V1** в "геометрии прямой видимости". Возможны три случая соотношения между V1о и V1**. Случай первый. Если V1о меньше (при Z2 < Z1) или больше (при Z2 > Z1) V1**, то это означает, что действительная массовая толщина первого слоя объекта меньше, чем суммарная толщина пластин N 1 и N 2. Из этого следует, что при энергии Е2 (nR2) в геометрии фиг.6 массовая глубина контроля D2 оказалась за пределами первого объекта во втором слое, материал которого имеет эффективный атомный номер Z2. Поскольку модельные образцы N 1-2 и N 2-2 были выполнены только из материала с эффективным атомным номером Z1 в предположении, что D2находится в пределах первого слоя объекта, то параметры пластины N 2 как t12, так и 12, не характеризуют соответствующего интервала глубины первого слоя объекта из-за влияния на них второго слоя. Вместе с тем, т.к. V1o, V1*, V1** получены в одних и тех же условиях, то по V1* и V1* можно определить чувствительность К1 к изменениям массовой толщины первого слоя объекта из соотношения V1** V1* K1t12, а затем из соотношения V1o V1* K1 (d1 t11o 11o) действительную массовую толщину d1 первого слоя объекта d1= t1212+to11o11 (13) После этого о первом слое объекта известно, что его действительная массовая толщина равна d1, а подслой в пределах толщины t11o имеет плотность 11о. Так как действительная толщина t1о всего первого слоя объекта неизвестна, то неизвестен и действительный интервал толщины первого слоя объекта от t11o до t1o. Если действительную плотность материала первого слоя в интервале от t11o до t11о обозначить 12о, то имеем d1 t1111o + (t1o t11o) 12, что не дает возможности по d1 и t11o 11oнайти как t1o t11o, так и 12о, а только (t1o t11o) 12о. Для определения как t1o t11o, так и 12о необходимо установить энергию Е и коллиматор с радиусом торца коллиматора R, при которых глубина контроля D d1, т.е. глубина контроля точно совпадает с границей первого слоя объекта (фиг.8). На торец коллиматора устанавливают образцы N 1-2 и N 2-2 и определяют результаты регистрации U12к* и U12к** по которым определяют чувствительность К12к к изменениям плотности теперь уже в слое от t11одо t1о при Е и R из соотношения U12к** U12к K12к (12** 12*). Устанавливая объект на торец коллиматора при Е и R, получают U12ко, а затем из соотношения U12ко U12к* К12к (12к 12*) находят 12K= (**12-*12)+*12 (14) Так как D d1, то t11 11o + t12к 12к d1, откуда находят t12к (d1 t11 11o) 12к (15) Именно t12к и 12к, а не t12 и 12 являются наряду с t11о и 11одействительными параметрами первого слоя объекта 12о 12к, t12= t12к, т. к. они характеризуют весь первый слой объекта и не искажены влиянием другого слоя. Изготавливают пластину N 2k из материала с эффективным атомным номером Z1, толщиной t12к и плотностью 12к, которую используют в модельных образцах вместо пластины N 2. Совместно пластины N 1 и N 2k моделируют первый слой объекта. Второй случай. Если V1o V1**, то это означает, что при Е2 и R2 глубина контроля оказалась на границе слоя. При этом определенные при этих Е2 и R2значения t12 и 12 являются действительными характеристиками первого слоя 12о 12, t12о t12 и в совокупности с t11о и 11о полностью характеризуют распределение плотности в нем с принятой дискретностью (в данном случае равной 2). Третий случай. Если V1о больше (при Z2 < Z1) или меньше (при Z2 > Z1)V1*, то это означает, что действительная массовая толщина первого слоя объекта больше, чем суммарная массовая толщина пластин N 1 и N 2. При этом значения t12 и 12 являются действительными характеристиками первого слоя, но t11o 11o и t12, 12 не характеризуют полностью первый слой. Возникает возможность либо по V1*, V1**, V1o определить d1, установить по d1 E и R и получить t12к, 12к; а t12, 12 не использовать для характеристики первого макрослоя, либо, приняв более высокую дискретность определения распределения пластин в слое, перейти к большим энергиям и радиусу торца и на этом шаге выйти на первый или второй случай. Допустим, что реализовался первый случай, как наиболее общий, и пластины N 1 и N 2 моделируют первый слой объекта. III. Исходя из номинальной средней плотности материала второго микрослоя объекта и его номинальной толщины t23, а также уже определенной массовой толщины первого слоя d1 t11o 11o + t12к 12кустанавливают энергию электронов в пучке Е3 и коллиматор с радиусом торца R3, при которых массовая глубина контроля D3 составляет D3 to11o11+t12K+0,5 t в соответствии с принятой дискретностью определения распределения плотности. а) Изготавливают модельный образец N 1-3 (фиг.9). Первый и второй слои модельного образца пластины N 1 и N 1k (набор пластин). Третий слой пластина из того же материала, имеющего эффективный атомный номер Z2, из которого выполнен второй слой объекта. Плотность материала этой пластины выбирается *21 , а толщина выбирается из условия, что суммарная массовая толщина образца N 1-3 превышает D3, т.е. в соответствии с условием 11o t11o + 12к t12к + 21* t21* > D3, откуда t21* > (D2 11o t11o 12к t12к)/21* (16) Устанавливают модельный образец N 1-3 на торец коллиматора и определяют результат регистрации U21* (фиг.9). б) Изготавливают модельный образец N 2-3 (фиг.9). Первый и второй слои модельного образца те же, что у модельного обpазца N 1-3. Третий слой пластина из того же материала, из которого выполнен слой объекта, плотность материала пластины 21** 21* + 21; толщина пластины устанавливается из условия, что суммарная массовая толщина образца N 2-3 превышает D3, т.е. в соответствии с условием 11o t11o + 12к t12к + 21** t21** > D3, (17) t21** > (D2 11o t11o 12к t12к)/21**. Устанавливают модельный образец N 2-3 на торец коллиматора и определяют результат регистрации U21** (фиг.9). Устанавливают объект на торец коллиматора и определяют результат U21о. Из соотношений определяют плотность первого подслоя второго слоя объекта 21, 21= (**21-*21)+ *21 (18) Толщина этого слоя определяется по массовой глубине D3 и массовой толщине первого слоя объекта из соотношения D3 t11 11o + t12 12к + t21 21, откуда t21 (D3 t11 11o t12к 12к)/21 (19) Изготавливают пластину N 3 с плотностью 21 и толщиной t21. в) Исходя из номинальных массовых толщин первого, второго и третьего слоев объекта устанавливают энергию электронов Е(2), при которой массовая глубина контроля D12 при регистрации обратно рассеянных электpонов в "геометрии полной видимости" всей области поверхности объекта, в пределах которой вообще выходят обратно рассеянные электроны (фиг.9), заведомо расположена в пределах третьего слоя объекта (например, D21 11o t11o + 21к t21к + 23 t23 + + 0,5 3э t3э) (4) материал которого имеет эффективный номер Z3. Изготавливают модельный образец N 3-3 (фиг.10). Первый, второй, третий слои образца пластины N 1, N 2, N 3 (набор пластин). Четвертый слой образца N 3-3 пластина из материала с эффективным атомным номером Z3 материала третьего слоя объекта, плотность материала пластины (42) ; толщина четвертого слоя образца N 3-3 выбирается из условия, что суммарная массовая толщина модельного образца N 3-3 превышает D(2) 11o t11o + 12ко t12ко + 21 t21+ + 1(2) t4(2) > D(2) t4(2) > (D(2) 11o t11o 12кo t12кo 21 t21)/4(2) (20) Устанавливают последовательно модельный образец N 3-3 и объект на фиксированном расстоянии L от коллиматора (фиг.10) и регистрируют обратно рассеянные электроны в "геометрии полной видимости". Допустим, что результат регистрации обратно рассеянных электронов на объекте V2о оказался меньше (при Z3 < Z2) или больше (при Z3 > Z2) результате регистрации обратно рассеянных электронов на модельном образце N 3-3 V2*. Это означает, что действительная массовая толщина второго слоя объекта оказалась меньше массовой толщины пластины N 4, массовая глубина D3 при энергии Е3 (nR3) оказалась в пределах третьего слоя, и поэтому параметры 21 и t21 не характеризуют второй слой объекта. г) Устанавливают энергию электронов в пучке, равной Е4 и коллиматор с радиусом торца R4 (E2 < E4 < E3, R2 < R4 < R3), обеспечивающие массовую глубину контроля, равную D4 (D2 < D4 < D3). Проводят те же операции, что при энергии Е3 с коллиматором, имеющим радиус торца R3, с использованием модельных образцов N 1-3 и N 2-3. В результате получают скорректированные параметры t21к и 21к (фиг.11). Изготавливают пластину N 3k с такими параметрами из материала с эффективным атомным номером Z2. В образце N 3-3 пластину N 3 заменяют пластиной N 3k. Устанавливают энергию электронов в пучке Е(2), устанавливают этот образец N 3-3k с пластиной N 3k на то же расстояние L и регистрируют обратно рассеянные электроны в "Геометрии видимости" (фиг.12). Допустим, что результат регистрации обратно рассеянных электронов на модельном образце N 3-3k/Vт оказался меньшим (при X3 < Z2 или большим (при Z3 > Z2 результате регистрации обратно рассеянных электронов на объекте V2o. Это означает, что массовая толщина второго слоя объекта превышает массовую толщину пластины N 3k и массовая глубина контроля при энергии E4(nR4) находилась в пределах второго слоя, а материал в глубинном слое толщиной t21к у верхней границы второго слоя объекта имеет плотность 21к, т.е. t21o t21к, 21о 21к. Так как образцы N 3-3 и N 3-3k отличаются в пределах массовой глубины D12 контроля в "геометрии прямой видимости" только массовыми толщинами третьих пластин, диапазон которых совпадает с диапазоном массовых толщин, в котором лежит действительная массовая толщина второго слоя объекта, то по соотношениям V2* V21к* K3 (t21 21 t21к 21к), V2o V* K3 (d3 t21к 21к) определяют действительную массовую толщину второго слоя объекта d2 d2= + t21K21K (7) д) Устанавливают энергию электронов Е5 и коллиматор с радиусом торца R5, при которых глубина контроля D5 равна действительной массовой толщине первого и второго слов объекта, D5 d1 + d2. Изготавливают модельный образец N 1-4. Первый, второй, третий слои модельного образца пластины N 1, 2k, 3k (набор пластин). Четвертый слой пластина из материала с эффективным атомным номером Z2; плотность материала пластины 22* 21к; толщину пластины выбирают из условия, что суммарная массовая толщина образца N 1-4 превышает D5. 11o t11o + 12к t12к + 21к Е21к + +