Способ получения игольчатой гамма-окиси железа для носителей магнитной записи

Способ получения игольчатой гамма-окиси железа для носителей магнитной записи

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к получению игольчатой гамма-окиси железа для носителей магнитной записи. Цель - снижение копирэффекта носителей магнитной записи путем получения агрегированных в пакеты игольчатых частиц порошка окиси железа размером 2-4 мкм. Игольчатые частицы получают из водных растворов солей двухвалентного железа и щелочи. Окисление гидрозакиси железа ведут атмосферным воздухом при перемешивании суспензии по ее свободной поверхности. При этом отношение высоты слоя суспензии к ее поперечному сечению 1,2-2,0, число Рейнольдса 3000-60000, а время окисления 4-8 ч. Получены пакетированные частицы игольчатой гамма-железа (2-4 мкм), позволяющие получить носители магнитной записи с низким (минус 57,0-минус 58,5) значением копирэффекта. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

I ° L 7

К А BTOPCHOIVIY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГННТ СССР (2 1) 4258533/23-02 (22) 08.06.87 (46) 15,07.89. Бюл. ¹ 26 (71) Шосткинский филиал Всесоюзного государственного научно-исследовательского и проектного института химико-фотографической промьппленности и Шосткинское производственное объединение Свема" (72) С.M. Козьмина, Л.Ю. Иванова, Ю.P. HpAAe Ю.А, Буреев, В.К. Кислицын, А.И. Дунаев и А.И. Алексеенко (53) 621.762 ° 2:621.318.1(088.8) (56) Заявка ФРГ № 22 12435, .кл. С 01 С 49/07, опублик. 1977.

Авторское свидетельство СССР

У 882939, кл. С 01 G 49/08, 1979. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИГОЛЪЧАТОЙ

ГАММА-ОКИСИ ЖЕЛЕЗА ДЛЯ НОСИТЕЛЕЙ

МАГНИТНОЙ ЗАПИСИ (57) Изобретение относится к полуИз обре те н ие относится к MBp HHT HbM материалам, в частности к способам получения игольчатой гамма-окиси железа, используемой в производстве носителей магнитной записи.

Цель изобретения — снижение копирэффекта носителей магнитной записи путем получения агрегированных в пакеты игольчатых частиц порошка гаммаокиси железа размером 2-4 мкм.

Изобретение основано на проведении окисления суспензии гамма-моногидрата окиси железа на ее свободной поверхности при радиальном токе, обеспечиваемом механическим перемешива„„SU„„1493617 А1 (SD 1 С 01 G 49/08, Г 11 Б 5/62

2 чению игольчатой гамма-окиси железа для носителей магнитной записи.

Цель — снижение копирэффекта носителей магнитной записи путем получения агрегированных в пакеты игольчатых частиц порошка окиси железа. размером 2-4 мкм. Игольчатые частицы получают из водных растворов солей двухвалентного железа и щелочи.

Окисление гидрозакиси железа ведут атмосферным воздухом при перемешивании суспензии по ее свободной поверхности. При этом отношение высоты слоя суспенэии к ее поперечному сечению 1,2-2,0, число Рейнольдса 300060000, а время окисления 4-8 ч. Пол чены пакетированные частицы игольчатой гамма-окиси железа (2-4 мкм), позволяющие получить носители магнитной записи с низким(от -57,0 до

-58,5) значением копнрэффекта. 1 табл. нием. Экспериментально установлено, что в условиях радиального тока суспензии. при числе Рейнольдса 300060000 и отношении высоты слоя суспензии к ее поперечному сечению 1,22 0 в течение 4-8 ч происходит агрегирование игольчатых частиц гаммаокиси железа в пакеты размером

2-4 мкм. Такое агрегирование улучшает качество носителей магнитной записи, уменьшая величину копирэАфекта.

Пример 1. Получение гаммаокиси железа известным способом.

1493617

К 200 л водного раствора хлорида железа с концентрацией 120 г/л добавляют при перемешивании 190 л водного раствора гидроокиси натрия, концентрация 80 г/л.

Перемешивание суспенэии при концентрации закиси железа 36,5 г/л ведут мешалкой пропеллерно-турбинного типа, обеспечивающей разрушение коллоидных структур температу1 о ру поллерживают в пределах 23 С.

Затем через суспензию продувают ток воздуха со скоростью 3 м /ч, обеспечивая скорость .окисления О, 11 r ион-железа (II) /ч на 1 л суспензии.

В течение 2 ч окисление заканчивают при рН 3,0, при этом цвет суспензии изменяется от светло-синего до оранжево-желтого. Затем темпера- 20 туру повышают до 50 С, подачу воздуха увеличивают до 25 м /ч и в реактор подают для выращивания частиц в

2-кратный (по массе) избыток водного раствора 1 н. NaOH со скоростью, обес- 5 печивающей поддержание рН 4,5-4,7.

По окончании выращивания рН суспензии доводят до 10 с помощью водного раствора 1 н. NaOH. Затем температуру суспензии подвышают до 60 С и в ре- 30 актор добавляют 40 л водного раствора, содержащего 1 кг стеарата натрия.

Хемосорбцию стеарата натрия при пе ремешивании и 60 С продолжают 2 ч.

Фильтрацию и отмывку суспензии про- 35 водят на рамном фильтр-прессе до рН промывной воды 9.

Сушку пасты проводят в вакуумпечах при 80 С. После размола порошок гамма-моногидрата окиси железа 40 подвергают термообработке во вращающейся печи. Дегидратацню и восстановление проводят в атмосфере продуктов термической диссоциации стеарата натрия при 650 С, а окисление — 45 в токе воздуха при 300 С. Рентгеновский анализ полученного продукта подтверждает чистоту гамма-моногидрата окиси железа с коэффициентом однородности 0,97. Размер полученных частиц равен 0,8 мкм без образования ориентируемых агрегатов, Пример 2. Получение игольчатой гамма-окиси железа (лепидокроки . 55 та) предлагаемым способом.

Синтез ведут в реакторе емкостью

8 мз . Диаметр аппарата 1600 гю, вьгсота 4000 мм.

K 2600 л водного раствора хлорида железа с концентрацией 120 г/л добавляют при перемешиванни 1600 л водного раствора гидроокиси натрия, концентрация которого равна 80 г /л.

Перемешивание суспенэкй при концентрации эакиси железа 36,5 г/л ведут

4-лопастной якорной мешалкой, обеспечивающей радиальное перемешивание суспензии в реакционном объеме при значении числа Рейнольдса 3000 и от- ° ношении высоты слоя суспензии к его поперечному сечению 2,0. Температуру поддерживают в пределах 23 С.

Окисление ведут кислородом воздуха с поверхности образовавшейся воронки. В течение 8 ч окисление заканчивают при рН 3,5, при этом цвет суспенэии изменяется от светло-синего до оранжево-желтого.

В реактор для выращивания частиц подают дополнительное количество

NaOH в количестве 1600 л водного раствора NaOH, концентрация 80 г/л, со скоростью, обеспечивающей поддержание рН 4,5-4,7. По окончании выращивания рН доводят до 10 с помощью

NaOH концентрацией 80 г/л. Затем температуру суспенэии повышают до

60 С и в реактор добавляют 60 л водного раствора, содержащего 15 кг стеарата натрия. Хемосорбцию стеарата натрия при перемешивании и 60 С продолжают 2 ч. Фильтрацию и отмывку- суспензии проводят на рамном фильтр-прессе до рН промывной воды 8.

Сушку пасты проводят в вакуум-печах при 70 С.

После размола порошок гамма-моногидрата окиси железа подвергают термообработке во вращающейся печи.

Дегидратацию и восстановление проводят в атмосфере продуктов термической диссоциации стеарата натрия при 600 С, а окисление — в токе воздуха при 300 С. Рентгеновский анализ подтвердил чистоту гамма-моногидрата окиси железа. В результате синтеза получены однородные игольчатые частицы с коэффициентом однородности 0,95 и размером частиц 2 мкм с образованием ориентируемых агрегатов.

Примеры 3-10 осуществляли анало- гично примеру 2 при различных технологических параметрах с получением агрегированными в пакеты игольчатых магнитньк частиц гамма-окиси железа

Формула и э о б р е т е н и я

Способ получения игольчатой гаммаокиси железа для носителей магнит1

Пример

Способ

Технологические параме процесса окисления актеристики гамма-окиси еэа получения гамма-окиЧисл

Рей нол

Врем окисл

Величина коКоэф фици ент

Образование си железа ер иц, ния ч пирэффекта ориентируемых са одно родност агрегатов

0,8 -56,2

0,97 Нет

Известный

Предлагаемый

3000 2,0

30 000 1,6

60 000 1,2

3000 1 ° 6

60 000 2,0

20 000 1,5

40 000 2,0

50 000 2,0

5 000 1,2

2,0 -57,4

3 5 -58,5

4,0 †.58,0

3,5 -57,5

3,75 -58,5

2,5 -57,5

3 5 -58,2

4,0 -57,2

2,0 -57,0

0,95

0,97

0,93

0,97

0,98

0,97

0,97

0,93

0,93

6

6

6

6 .8

Есть

То же

1!

lt н

tt

II

11 н

4

6

8

10

То же

11

tl

Il

tt

11

Составитель В. Туров

Техред JI.Cåðäþêoâà Корректор А. Обручар, Редактор А. Orap

Заказ 4059/26 Тираж 435 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.ужгород, ул. Гагарина, 101

5 149 с различными размерами (в пределах

2-4 мкм) .

Характеристики полученной по примерам 1-10 гамма-окиси железа приведены в таблице.

Как следует из таблицы, гаммаокись железа, полученная предлагаемым способом (примеры 2-10), характеризуется более низкими (от -57 до -58,5) значениями копирэффекта, чем гамма-окись железа, полученная известным способом (-56,2), При этом гамма-окись железа, получаемая предлагаемым способом, характеризуется высокой однородностью и представляет собой агрегированные в пакеты частицы игольчатой формы.

Использование изобретения позволяет улучшить качество носителей магнитной записи на основе гаммаокиси железа.

3617 6 ной записи, включающий взаимодействие водных растворов соли двухвалентного железа и щелочи, окисле5 ние полученной суспензии гидроэакиси железа кислородсодержащим газом до образования гамма-моногилрата окиси железа в токе суспенэии при механическом перемешивании, выращи10 ванне частиц гамма-моногидрата окиси железа при нагревании, последующую их обработку поверхностно-активным веществом на основе жирной кислоты, отмывку, восстановление и

15 вторйчное окисление, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью снижения копирэффекта носителей магнитной записи путем получения агрегированных в пакеты игольчатых частиц порошка

20 гамма-окиси железа размером 2-4 мкм, окисление ведут на свободной поверхности суспенэии в условиях ее радиального тока при значениях числа Рейнольдса 3000-60000 и отношении высоты

25, слоя суспенэии к ее поперечному сечению 1,2-2,0 в течение 4-8 ч.